Изменение N 1 ГОСТ 32035-2013 "Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа" (введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2015 г. N 1832-ст) стр. 3

5.6.7.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 1 салицилового альдегида, доводят объем до метки этиловым ректификованным спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре °С не более 9 мес.

5.6.7.3 Проведение анализа

Содержание сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее перегонки.

В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 анализируемой водки или ее дистиллята, а в другую - 5 соответствующего раствора сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне.

Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для водки, приготовленной из данного сорта спирта.

Допускается проводить определение массовой концентрации сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно".

Подраздел 5.8 дополнить пунктом - 5.8.7:

"5.8.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)

Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида и его последующем взаимодействии с фуксинсернистым реактивом II с образованием окрашенного соединения.

5.8.7.1 Средства измерений, материалы, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.

Штатив для пробирок.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по 29227.

Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-25,1-50 по ГОСТ 1770.

Пробирки П4-25 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 или П-2-25 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о. ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 1 .

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 .

Фуксинсернистый реактив II.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы метилового спирта с объемной долей 0,003%, 0,01%, 0,02%, 0,03% в пересчете на безводный спирт (для анализа водок).

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также материалов, посуды и реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5.8.7.2 Подготовка к анализу

а) Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты

Навеску щавелевой кислоты массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор выдерживают при температуре °С не менее 24 ч для достижения полного насыщения и фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в холодильнике не более 14 сут.

б) Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20

Навеску сернистокислого натрия массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 70-80 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40°С. Охлаждают до °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте не более 7 сут.

в) Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1

Навеску марганцовокислого калия массой г помещают в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 70-80 дистиллированной воды и растворяют при температуре °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте не более 3 мес.

г) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 )

Навеску пиросернистокислого натрия г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 20 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.

Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 и доводят его относительную плотность до 1,262 .

Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.

д) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II

Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 , добавляют 25 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 ) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой.

Раствор хранят в темном месте при температуре °С не более 9 мес.