Метанол-яд по ГОСТ 6995 или по ГОСТ 2222.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603, высший сорт.
Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.
Катализатор хромоникелевый для фильтра; готовят по 6.2.2.
Стекловолокно по ГОСТ 10146.
Стандартные образцы состава газовых смесей углеводородов C -С , оксида и диоксида углерода или аттестованные газовые смеси того же состава.
Конкретно применяемые для каждого определения тип хроматографа, длина колонки, газ-носитель, сорбент, твердый носитель и жидкая фаза указаны в соответствующих пунктах стандарта.
5 Подготовка к анализу
5.1 Заполнение насадочной колонки
Хроматографическую колонку заполняют готовым или специально приготовленным сорбентом. Плотность заполнения колонки диаметром 3 мм должна быть приблизительно 7 см на метр длины колонки.
5.2 Стабилизация колонок
5.2.1 Новую капиллярную колонку устанавливают в хроматограф, не присоединяя к детектору, продувают при комнатной температуре и объемном расходе газа-носителя через колонку 6 см /мин в течение 30 мин и кондиционируют при температуре 200°C в течение 8 ч. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры.
5.2.2 Заполненные насадочные колонки продувают, не присоединяя к детектору, газом-носителем, при температуре для оксида алюминия, молекулярного сита, активированного угля, полисорба-1 и хроматона N с ПЭГ-400 соответственно (250±5)°C, (290±5)°C, (180±5)°C, (150±10)°C и (120±5)°C, для сорбента с неподвижной жидкой фазой (три-н-бутилфосфатом) не выше 80°C.
Продолжительность продувки колонок определяется достижением устойчивой нулевой линии в условиях проведения анализа. Ориентировочная продолжительность продувки колонок с полисорбом-1 и сорбентом с неподвижной жидкой фазой - не менее 10-12 ч, с другими сорбентами - 2-3 ч.
5.3 Подготовка прибора к анализу
5.3.1 Подготовку прибора к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Расходы воздуха и водорода устанавливают по действующей документации на хроматограф.
5.3.2 После присоединения колонки к детектору и установления соответствующих рабочих условий должна быть достигнута стабильная нулевая линия при необходимой чувствительности.
5.3.3 Допускается изменять условия анализов. При этом должны обеспечиваться достаточное разделение компонентов и последовательность выхода компонентов в зависимости от применяемой колонки.
5.4 Ввод пробы
5.4.1 Сжиженный анализируемый продукт перед подачей в газовый кран-дозатор прибора испаряют по ГОСТ 24975.0.
5.4.2 Петлю крана-дозатора продувают не менее, чем десятикратным объемом анализируемого газа, закрывают вентиль пробоотборника и после выравнивания давления газа в петле крана-дозатора с атмосферным давлением вводят пробу в прибор.
5.4.3 Объемы проб анализируемого продукта и градуировочной смеси для градуировки прибора должны быть одинаковыми.
5.5 Градуировка прибора
5.5.1 Градуировка прибора для определения примесей, кроме метанола.
5.5.1.1 Градуировку прибора проводят с использованием градуировочных смесей. Для построения градуировочной характеристики используют не менее трех градуировочных смесей (с различными значениями объемных долей определяемых примесей) - стандартные образцы газовых смесей (ГСО-ПГС) по ГОСТ 8.315 или аттестованных смесей по [1]. Объемные доли примесей в градуировочных смесях должны соответствовать диапазону измерений.
При разногласии в оценке качества продукта между поставщиком и потребителем повторно строят градуировочную характеристику, также используя не менее трех градуировочных смесей. Оценку линейности построения градуировочной характеристики проводят по [2].
Смеси готовят объемным, объемно-манометрическим, манометрическим методами или методом динамического или экспоненциального разбавления.
Примечания
1 При выполнении методик анализа этилена и пропилена, изложенных в настоящем стандарте, в конкретной лаборатории допустимо устанавливать более узкие диапазоны измерений объемных долей примесей в пределах диапазонов измерений, приведенных в таблицах В.1 и В.2.
2 В случае, если диапазон измерений объемной доли примеси в этилене или пропилене, установленный в лаборатории, таков, что отношение верхней и нижней границ этого диапазона не превышает двух-трех, то для построения градуировочной характеристики можно использовать одну или две (при наличии подтверждающей информации о линейности градуировочной характеристики и незначимости отличия от нуля свободного члена) градуировочные смеси.
5.5.1.2 Градуировочная смесь должна содержать в основном компоненте определяемые примеси в количествах, близких к установленным в нормативно-технической документации на продукт.
5.5.1.3 В качестве основного компонента используют газ-носитель или другой инертный газ. Допускается в качестве основного компонента применять этилен или пропилен, проверенный хроматографическим методом по настоящему стандарту на отсутствие определяемых примесей.
5.5.1.4 Объемная доля основного вещества, применяемого для примесного компонента смеси, должна быть не менее 98%.
5.5.1.5 Градуировку прибора для определения углеводородных примесей допускается проводить по этилену, пропилену или любому другому углеводороду при отсутствии необратимой сорбции анализируемой примеси с пересчетом компонентов по формуле (12).
5.5.1.6 Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях соответствующего определения.
5.5.1.7 Расчет коэффициентов a и b градуировочной линейной зависимости между объемной долей примеси X и площадью S (или высотой h) хроматографического пика проводят методом наименьших квадратов.
Коэффициенты a и b линейных зависимостей вида X=a+b·S (1) или X=a+b·h (2) вычисляют по формулам
- для линейной зависимости (1)
, (3)  | |
| 251 × 91 пикс. Открыть в новом окне | |
- для линейной зависимости (2)
, (5)  | |
| 247 × 91 пикс. Открыть в новом окне | |
где X - объемная доля определяемой примеси в i-й градуировочной смеси,%;
S - среднее значение площади пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, усл. ед.;
h - среднее значение высоты пика определяемой примеси в i-й градуировочной смеси, усл. ед.;
n - количество градуировочных смесей при построении градуировочной характеристики.
В случае, когда для градуировки использовали одну или две градуировочные смеси, градуировочный коэффициент K или K вычисляют по формуле