или 
, (7) где X - объемная доля определяемой примеси,%;
S - среднее значение площади пика определяемой примеси в каждой градуировочной смеси, усл. ед.;
h - среднее значение высоты пика определяемой примеси в каждой градуировочной смеси, усл. ед.;
n - количество градуировочных смесей при построении градуировочной характеристики.
Результат округляют не менее чем до трех значащих цифр.
5.5.2 Градуировка прибора для определения метанола в этилене
5.5.2.1 Градуировку хроматографа осуществляют методом абсолютной градуировки с использованием градуировочной смеси метанола в воде. Для построения градуировочной характеристики используют не менее трех градуировочных смесей.
Примечания
1 При выполнении методик определения метанола в этилене, изложенных в настоящем стандарте, в конкретной лаборатории допустимо устанавливать более узкие диапазоны измерений объемной доли метанола в пределах диапазона измерений, приведенного в таблице В.1.
2 В случае, если диапазон измерений объемной доли метанола в этилене, установленный в лаборатории, таков, что отношение верхней и нижней границ этого диапазона не превышает двух-трех, то для построения градуировочной характеристики можно использовать одну или две (при наличии подтверждающей информации о линейности градуировочной характеристики и незначимости отличия от нуля свободного члена) градуировочные смеси.
5.5.2.2 Для приготовления градуировочных смесей в мерную колбу вместимостью 100 см вносят небольшое количество дистиллированной воды, затем микрошприцем добавляют (1-10) мм метанола и содержимое мерной колбы доводят до метки дистиллированной водой. Полученные смеси хроматографируют, вводя в колонку микрошприцем дозы от 0,2 до 1,0 мм микрошприцем.
Допускается проводить градуировку хроматографа с использованием градуировочных смесей метанола в этилене (гелии).
5.5.2.3 Каждую градуировочную смесь хроматографируют не менее трех раз.
5.5.2.4 Объемную долю метанола в пересчёте на газовую фазу X %, вычисляют по формуле
 | |
| 228 × 45 пикс. Открыть в новом окне | |
где V - объём вводимой пробы градуировочной смеси, мм ;
V - объём метанола, взятый для приготовления градуировочной смеси, мм ;
0,79 - плотность метанола, г/см ;
32 - молярная масса метанола, г/моль;
V - объём градуировочной смеси, см ;
V - объём вводимой газовой пробы этилена, см ;
1000 - коэффициенты перевода кубических сантиметров в кубические миллиметры (в числителе), кубических сантиметров в кубические миллиметры и кубических дециметров в кубические сантиметры (в знаменателе);
22,4 - молярный объем газа при нормальных условиях, дм /моль;
100 - множитель для пересчета в проценты (объемная доля).
5.5.2.5 Градуировочный коэффициент K вычисляют по формуле
, (9) где X - объёмная доля метанола в градуировочнои смеси метанола в воде в пересчёте на газовую фазу или в градуировочной смеси метанола в этилене (гелии), %;
S - среднее значение площади пика метанола, усл. ед.
За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое значение 3-5 определений.
5.5.3 При использовании программы сбора и обработки хроматографической информации обработка пиков и расчет градуировочных коэффициентов проводится автоматически.
5.5.4 Проверку градуировочных коэффициентов проводят при контроле стабильности градуировочной характеристики 1 раз в квартал. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные смеси, объемная доля примеси в которых соответствует диапазону построения градуировочной характеристики.
Градуировка признается стабильной при выполнении условия
, (10) где C - объемная доля примеси в градуировочной смеси, %;
X - результат измерения объемной доли примеси в градуировочной смеси, %;
К - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Значение К устанавливают в лаборатории при внедрении методики.
При невыполнении условия (10) процедуру проверки градуировочных коэффициентов повторяют с другой градуировочной смесью. При повторном невыполнении условия (10) выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.
Примечание - Контроль стабильности градуировочных коэффициентов допускается проводить по [2] .
________________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 11095-2007 "Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения".
5.6 Общие указания
5.6.1 При проведении измерений и приготовлении растворов применяют:
- посуду мерную лабораторную стеклянную не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336, ГОСТ 29227;
- реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик, указанных в методах анализа.
5.6.2 Все применяемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке и (или) сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано по ГОСТ 24555. При проведении испытаний соблюдают условия эксплуатации средств измерения.
5.6.3 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.
5.6.4 Результаты измерений округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю (примеси). По согласованию с потребителем допускается округлять результаты измерений до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).
5.6.5 Требования к безопасности, квалификации операторов, условиям измерений приведены в приложении А.