Взвешивают в стакане необходимую для заполнения реактора гидрирования массу сферохрома-2 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). В другом стакане взвешивают азотнокислый никель, масса которого в пересчете на никель должна составлять 10% от массы сферохрома-2 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Азотнокислый никель растворяют в небольшом объеме воды, равном приблизительно половине объема, занимаемого сферохромом-2.
Раствор выливают в фарфоровую чашку и высыпают в него сферохром-2, затем выпаривают воду, периодически помешивая, до получения сыпучей массы.
Пропитанный сферохром-2 прокаливают в трубке из нержавеющей стали или кварца при (450-500)°C в токе воздуха в течение 4 ч. Затем восстанавливают в токе водорода при (500±20)°C в течение 10 ч. Расход водорода - (0,3-0,5) дм /ч на квадратный сантиметр сечения трубки.
Допускается применение других катализаторов гидрирования при конверсии оксида и диоксида углерода не менее 90%.
6.2.4 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 40-50 | |
| температура реактора, °C | 300-330 | |
| объемный расход газа-носителя (водорода), дм /ч | 2,0±0,3 | |
| объемный расход вспомогательных газов: | ||
| азота на поддув в детектор, дм /ч | 2,0±0,3 | |
| воздуха, дм /ч | 20±2 | |
| объем пробы, см | 1,0-2,0 |
6.2.5 Типовая хроматограмма градуировочной смеси с объемной долей оксида углерода - 0,0010%, диоксида углерода - 0,0016% в этилене приведена на рисунке 5.
Рисунок 5 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси оксида и диоксида углерода в этилене на колонке с полисорбом-1
 | |
| 473 × 248 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - оксид углерода; 2 - метан; 3 - диоксид углерода; 4 - этилен
Рисунок 5 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси оксида и диоксида углерода в этилене на колонке с полисорбом-1
6.3 Определение объемной доли метанола
6.3.1 Определение проводят с предварительным поглощением метанола путем пропускания этилена через дистиллированную воду и сравнении высот пиков метанола на хроматограммах проб анализируемого раствора и раствора сравнения.
Допускается непосредственное определение метанола в пробе (без предварительного пропускания этилена через воду) по 6.3.2.
6.3.1.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и обогреваемым испарителем; насадочную хроматографическую колонку длиной 2 м; газ-носитель - азот; сорбент - полисорб-1 с частицами размером от 0,1 до 0,3 мм.
6.3.1.2 Приготовление анализируемого раствора
Через две склянки для промывания газов, содержащие по (40-45) см дистиллированной воды, из линии потока пропускают около (100±5) дм газообразного этилена с объемным расходом (36±4) дм /ч. Объем пропущенного этилена измеряют с помощью газового счётчика.
Водные растворы количественно переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
При необходимости отдувают поглощенный этилен пропусканием азота через водный раствор в течение (10-15) мин с объемным расходом (10±2) дм /ч.
6.3.1.3 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см наливают (10-20) см дистиллированной воды, прибавляют с помощью микрошприца 18 мм метанола и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
100 см полученного раствора соответствуют 100 дм этилена с объемной долей метанола 0,01%.
6.3.1.4 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 70-75 | |
| температура испарителя, °C | 100-120 | |
| объемный расход газа-носителя, дм /ч | 2,0±0,3 | |
| объем пробы анализируемого раствора и раствора сравнения, мм | по 5 |
6.3.1.5 Типовая хроматограмма этилена с объемной долей метанола 0,00043% (при предварительном пропускании этилена через воду) приведена на рисунке 6.
Рисунок 6 - Типовая хроматограмма метанола в этилене (при пропускании этилена через воду)
 | |
| 484 × 263 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - этилен;
2 - метанол
Рисунок 6 - Типовая хроматограмма метанола в этилене (при пропускании этилена через воду)
6.3.2 Определение метанола в газовой пробе (без предварительного пропускания этилена через воду)
6.3.2.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; насадочную хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель - азот; сорбент - 15% ПЭГ-400 на хроматоне N с частицами размером от 0,25 до 0,315 мм.
6.3.2.2 Приготовление сорбента
Взвешивают 30 см твёрдого носителя - хроматона N (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). С точностью до четвёртого десятичного знака взвешивают ПЭГ-400 из расчёта 15% от массы хроматона N. Навеску полиэтиленгликоля-400 растворяют в (60-80) см ацетона и в полученный раствор высыпают взвешенный хроматон N, оставляют для пропитки на 1 ч, периодически осторожно перемешивая. Затем испаряют ацетон на водяной бане при температуре от 60°C до 70°C при постоянном осторожном перемешивании. Досушивают сорбент при температуре (90±3)°C в сушильном шкафу, с поддувом азота, или вакуумном сушильном шкафу до исчезновения запаха ацетона.
6.3.2.3 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 65-75 | |
| температура испарителя, °C | 70±2 | |
| объемный расход газа-носителя (азота), дм /ч | 2,0±0,2 | |
| объем пробы, см | (1,0-2,0)±0,1 |
6.3.2.4 Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси с объемной долей метанола 0,0019% в этилене (по методу при непосредственном определении метанола в пробе этилена) приведена на рисунке 7.
Рисунок 7 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси метанола в этилене (при непосредственном определении метанола в этилене)
 | |
| 510 × 254 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - этилен; 2 - метанол
Рисунок 7 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси метанола в этилене (при непосредственном определении метанола в этилене)
7 Методы анализа пропилена
7.1 Определение углеводородных примесей в пропилене
Определение проводят методами газовой хроматографии с применением капиллярной хроматографической колонки - по 7.1.1 (объемной доли этана, этилена, пропана, ацетилена, метилацетилена, пропадиена, бутадиена-1,3, изобутана, н-бутана и бутиленов) или с применением соответствующих насадочных хроматографических колонок - по 7.1.2 (объемной доли этана, этилена, пропана), 7.1.3 (объемной доли ацетилена, метилацетилена и пропадиена), 7.1.4 (объемной доли углеводородов C ), 7.1.5 (объемной доли диеновых углеводородов, метилацетилена, бутиленов и бутанов).
7.1.1 Определение углеводородов (объемной доли этана, этилена, пропана, ацетилена, метилацетилена, пропадиена, бутадиена-1,3, изобутана, н-бутана и бутиленов)
7.1.1.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; капиллярную хроматографическую колонку длиной 50 м с Al O /Na SO , работающую в режиме без деления потока, газ-носитель - азот.
7.1.1.2 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 65 | |
| температура детектора, °C | 150 | |
| объемный расход газа-носителя, см /мин | 30 | |
| объем пробы, см | 0,02 |
7.1.1.3 Типовая хроматограмма пропилена с объемной долей этана - 0,0130%, этилена - 0,0003%, пропана - 0,0941% приведена на рисунке 8.