h - высота пика, усл. ед.
При использовании для приготовления градуировочных смесей углеводорода с числом атомов углерода в молекуле, отличающимся от числа атомов углерода в молекуле примеси, объемную долю определяемой примеси X , %, вычисляют по формуле
, (12)
где K - градуировочный коэффициент для углеводорода, взятого для приготовления градуировочной смеси, определяемый по 5.5.1.7;
S - площадь пика примеси, усл. ед.;
n - число атомов углерода в молекуле углеводорода, взятого для приготовления градуировочной смеси;
n - число атомов углерода в молекуле примеси.
При автоматическом обсчете хроматограмм отношение вводят в программу расчета как поправочный коэффициент для компонента относительно стандарта.
8.3 Вычисление объемной доли метанола в этилене
8.3.1 При определении метанола по методу, изложенному в 6.3.1, высоту пика метанола при анализе раствора сравнения определяют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.
Объемную долю метанола в этилене X , %, вычисляют по формуле
, (13)
где 0,01 - объемная доля метанола в растворе сравнения, рассчитанная на 100 дм этилена, %;
h - высота пика метанола в пробе анализируемого раствора, усл. ед;
h - среднее арифметическое значение высоты пика метанола в пробе раствора сравнения, усл. ед.;
V - объем пропущенного этилена, дм ;
100 - 100 дм этилена.
Допускается вычислять результаты измерений по площадям пиков.
8.3.2 При определении метанола по методу, изложенному в 6.3.2, объемную долю метанола X , %, вычисляют по формуле
X = K ·S, (14)
где K - градуировочный коэффициент метанола, определяемый по 5.5.2.5;
S - площадь пика метанола, усл. ед.
8.4 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, проводят при получении каждого результата измерений объемной доли примесей в этилене и пропилене. За результат измерений объемной доли определяемой примеси принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X и X , полученных в условиях повторяемости, при выполнении следующего условия
, (15)
где X и X - результаты параллельных определений, % (объемная доля);
r - предел повторяемости, приведенный в таблицах В.1 и В.2 для каждой определяемой примеси, %.
При невыполнении условия (15) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [3].
8.5 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать критической разности CD .
, (16)
где X и X - результаты измерений объемных долей примесей в этилене или пропилене, полученные в двух лабораториях, %;
CD - критическая разность, %.
Значения CD приведены в таблицах В.1 и В.2 для каждой определяемой примеси.
При выполнении условия (16) приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении критической разности используют способы оценки приемлемости результатов измерений согласно [3].
8.6 Объемную долю этилена или пропилена X, %, вычисляют по формуле
, (17)
где - сумма объемных долей примесей в продукте, % .
8.7 Контроль показателей качества результатов измерений
Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории должен предусматривать проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [4].
9 Оформление результатов
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт.
Результаты измерений объемных долей примесей в этилене и пропилене представляют в виде
, к=2, (18)
где - результат измерения объемной доли примеси, полученный в соответствии с методом анализа, %;
U - расширенная абсолютная неопределенность измерений, %, вычисляемая по формуле
, (19)
где U - расширенная относительная неопределенность, %.
Значения U приведены в таблицах В.1 и В.2.
Примечание - Результаты измерений суммы объемных долей примесей в пропилене по ГОСТ 25043 или этилене по ГОСТ 25070, например, объемных долей пропадиена и бутадиена представляют в виде
, (20)