Рисунок 8 - Типовая хроматограмма пропилена на капиллярной колонке с Al(2)O(3)/Na(2)SO(4)
 | |
| 453 × 244 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - этан; 2 - этилен; 3 - пропан; 4 - пропилен
Рисунок 8 - Типовая хроматограмма пропилена на капиллярной колонке с Al O /Na SO
7.1.1.4 Порядок выхода углеводородных примесей пропилена приведен на хроматограмме анализа градуировочной смеси с объемной долей этана - 0,0001%, этилена - 0,0426%, пропана - 0,9626%, изобутана - 0,0043%, н-бутана - 0,0160%, пропадиена - 0,0102%, транс-бутилена - 0,0008%, альфа-бутилена - 0,0028%, изобутилена - 0,0041%, цис-бутилена - 0,0002%, метил-ацетилена - 0,0087%, бутадиена-1,3 - 0,0016% (рисунок Б.2, Приложение Б).
7.1.2 Определение объемной доли этана, этилена и пропана
7.1.2.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; насадочную хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель - азот; сорбент - оксид алюминия любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм. Стабилизацию колонки проводят при (250±5)°C в течение 3 ч.
7.1.2.2 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 50-60 | |
| объемный расход газа-носителя, дм /ч | 2,0±0,3 | |
| объем пробы, см | не более 0,5 |
После выхода пропана температуру термостата колонки поднимают до 250°C для регенерации сорбента.
7.1.2.3 Типовая хроматограмма пропилена с объемной долей этана - 0,0034%, этилена - 0,00002%, пропана - 0,0772% приведена на рисунке 9.
Рисунок 9 - Типовая хроматограмма пропилена на насадочной колонке с Al(2)O(3)
 | |
| 550 × 277 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - метан; 2 - этан; 3 - этилен; 4 - пропан; 5 - пропилен
Рисунок 9 - Типовая хроматограмма пропилена на насадочной колонке с Al O
7.1.3 Определение объемной доли ацетилена, метилацетилена и пропадиена
7.1.3.1 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; насадочную хроматографическую колонку длиной (1-2) м; газ-носитель - азот; сорбент - активированный уголь СКТ или уголь Саран, любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм, прокаленные при (400±10)°C в токе азота в течение 4 ч.
7.1.3.2 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 130-160 | |
| объемный расход газа-носителя, дм /ч | 2,0±0,3 | |
| объем пробы, см | 0,5-1,0 |
7.1.3.3 Типовая хроматограмма градуировочной смеси с объемной долей ацетилена - 0,0010%, метилацетилена - 0,0017%, пропадиена - 0,0015% приведена на рисунке 10.
7.1.3.4 Допускается определять объемную долю метилацетилена и пропадиена по 7.1.5.
Рисунок 10 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси ацетилена, метилацетилена, пропадиена в пропилене на колонке с углем СКТ
 | |
| 486 × 243 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - ацетилен; 2 - метилацетилен; 3 - пропадиен; 4 - пропилен
Рисунок 10 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси ацетилена, метилацетилена, пропадиена в пропилене на колонке с углем СКТ
7.1.4 Определение объемной доли углеводородов C(4)
7.1.4.1 Определение проводят с предварительным гидрированием непредельных углеводородов C в изо- и н-бутаны.
Допускается непосредственное определение объемной доли углеводородов С4 (без гидрирования) по 7.1.5.
7.1.4.2 Для определения применяют: газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; насадочную хроматографическую колонку длиной 9 м; реактор гидрирования с катализатором гидрирования (например, с платиной на оксиде алюминия), присоединенный перед хроматографической колонкой; газ-носитель - водород; твердый носитель - диатомитовый кирпич типа динохрома H и хромосорба P любой фракции с частицами размером от 0,25 до 0,5 мм или сферохрома-3 с частицами размером от 0,25 до 0,315 мм, предварительно высушенный при (200±5)°C в течение 4 ч; сорбент, приготовленный по 6.1.4.2.
7.1.4.3 Условия определения:
| температура термостата колонки, °C | 40 | |
| температура реактора, °C | 100±2 | |
| объемный расход газа-носителя, дм/ч | 1,0-1,5 | |
| объемный расход вспомогательных газов: | ||
| азота, дм/ч | 2,0±0,3 | |
| воздуха, дм/ч | 30±2 | |
| объем пробы, см | 0,5 |
7.1.4.4 Типовая хроматограмма градуировочной смеси с объемной долей изо-бутана - 0,00009%, пропадиена - 0,0840%, н-бутана - 0,0401%, метил-ацетилена - 0,0122%, цис-бутилена - 0,0040%, бутадиена-1,3 - 0,1490% приведена на рисунке 11.
Рисунок 11 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси углеводородов C(4) в пропилене на насадочной колонке с 25% ТБФ на динохроме H
 | |
| 510 × 231 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - этан; 2 - пропан; 3 - пропилен; 4 - изобутан; 5 - пропадиен; 6 - н-бутан; 7 - метилацетилен; 8 - цис-бутилен; 9 - бутадиен-1,3
Рисунок 11 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси углеводородов C в пропилене на насадочной колонке с 25% ТБФ на динохроме H
7.1.5 Определение объемной доли диеновых углеводородов, метилацетилена, бутиленов и бутанов
7.1.5.1 Определение проводят по 6.1.4.
Типовая хроматограмма градуировочной смеси с объемной долей н-бутана - 0,0160%, пропадиена - 0,0103%, метилацетилена - 0,0061% приведена на рисунке 12.
Рисунок 12 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси диеновых углеводородов, метилацетилена и бутанов в пропилене
 | |
| 584 × 368 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - этан; 2 - пропан; 3 - пропилен; 4 - н-бутан; 5 - пропадиен; 6 - метилацетилен
Рисунок 12 - Типовая хроматограмма градуировочной смеси диеновых углеводородов, метилацетилена и бутанов в пропилене
8 Обработка результатов
8.1 Обработку результатов измерений выполняют с помощью программного обеспечения персонального компьютера или интегратора.
При использовании программы сбора и обработки хроматографической информации производится автоматическое обнаружение, измерение площадей, идентификация хроматографических пиков и расчет объемной доли каждой примеси.
8.2 Объемную долю каждой примеси, кроме метанола, X , %, вычисляют по формуле
или 
, (11) где K или K - градуировочный коэффициент, определяемый по 5.5.1.7;
S - площадь пика, усл. ед.;