Национальный стандарт ГОСТ Р ИСО 16200-2-2007 "Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 2. Метод диффузионного отбора проб" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2007 г. N 158-ст)
Workplace air quality. Sampling and analysis of volatile organic compounds by solvent desorption/gas chromatography. Part 2. Diffusive sampling method (IDT) ISO 16200-2:2000
Введен в действие 1 июня 2008 г.
Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору проб и анализу летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе.
Настоящий стандарт применяют для разнообразных ЛОС, включая углеводороды, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны и спирты. Для отбора проб этих ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов, при этом каждый сорбент имеет свою область применения.
Примечание - Чаще всего используют активированный уголь на основе скорлупы кокосового ореха. Для сильно полярных соединений может потребоваться получение их производных (дериватизация); очень низкокипящие соединения будут только частично задерживаться сорбентами, поэтому могут быть оценены лишь качественно. Среднелетучие соединения полностью задерживаются сорбентами, однако могут быть десорбированы лишь частично.
Настоящий стандарт применяют при измерении содержания находящихся в воздухе паров ЛОС в диапазоне значений массовой концентрации индивидуального органического соединения от 1 до 1000 
при времени экспонирования 8 ч.
при времени экспонирования 8 ч. Верхний предел диапазона измерений определяется сорбирующей способностью используемого сорбента и, при условии разбавления анализируемого раствора, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа. Нижний предел диапазона измерений зависит от уровня шумов детектора и уровня холостых показаний для аналита и(или) от мешающих веществ в пробоотборных устройствах или в растворителе, используемом для десорбции. Содержание мешающих веществ в активированном угле оценивается на уровне субнанограммов, однако для некоторых партий сорбента были замечены более высокие уровни содержания ароматических углеводородов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ЕН 838:1995 Воздух рабочей зоны. Диффузионные пробоотборные устройства для определения газов и паров. Требования и методы испытаний
ЕН 1540 Воздух рабочей зоны. Термины и определения
3 Сущность метода
Диффузионные пробоотборные устройства состоят из сорбента, отделенного от окружающего воздуха при помощи диффузионной насадки с контролируемой длиной воздушной прослойки и защитного устройства. Диффузионное пробоотборное устройство (или пробоотборные устройства) оставляют на воздухе в течение измеренного периода времени. Скорость отбора проб определяют путем предварительной калибровки*(1) пробоотборного устройства по градуировочным газовым смесям (см. 7.4). ЛОС поступают в пробоотборное устройство в результате диффузии и собираются на сорбенте, обычно на активированном угле. Собранные пары десорбируют растворителем, обычно сероуглеродом, а раствор анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным, масс-спектрометрическим или другим селективным детектором.
4 Реактивы и материалы
При проведении анализа используют химические реактивы, имеющие квалификацию "чистый для анализа".
4.1 Летучие органические соединения
Широкий набор ЛОС необходим в качестве реактивов, используемых для проведения калибровки.
4.2 Растворитель для десорбции
Для целей десорбирования или элюирования используют растворитель, обычно сероуглерод (для хроматографии). Он не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми соединениями. Проверяют чистоту каждой новой партии растворителя.
Примечание - Для десорбирования неполярных соединений с активированного угля обычно рекомендуется сероуглерод. Для полярных соединений и смесей полярных и неполярных соединений не существует идеального универсального растворителя для десорбции. В качестве элюентов используют дихлорметан, метанол, высшие спирты, диметилформамид и ацетонитрил по отдельности, в смеси друг с другом или с сероуглеродом. Дихлорметан может вызвать коррозию пламенно-ионизационного детектора.
Использование сероуглерода в качестве растворителя для десорбции может привести к ошибкам, если пробы полярных соединений отбирают при высокой влажности воздуха. Полярные соединения при проведении десорбции могут растворяться не только в сероуглероде, но и в парах воды, которые сорбируются с пробой в достаточных количествах.
В растворитель для десорбции должно быть добавлено соответствующее количество модифицирующего вещества для получения гомогенного раствора десорбированных проб. Обычно для этой цели используют диметилформамид.
4.3 Сорбенты
4.3.1 Активированный уголь
Рекомендуемый размер частиц активированного угля составляет от 0,35 до 0,85 мм. Перед заполнением пробоотборных устройств уголь нагревают в инертной атмосфере, например, в азоте высокой чистоты, при температуре приблизительно 600 С° в течение 1 ч. Для предотвращения повторного загрязнения активированного угля во время охлаждения до комнатной температуры, при хранении и загрузке в пробоотборные устройства его хранят в чистой атмосфере. Серийно выпускаются пробоотборные устройства, заполненные предварительно обработанным активированным углем и не требующие дальнейшей обработки.
Примечания
1 Активированный уголь обычно производят из скорлупы кокосового ореха. В качестве альтернативы углю биологического происхождения некоторые производители рекомендуют использовать синтетический уголь (см. приложения А и В).
2 Сорбирующая способность и эффективность десорбции для различных партий активированного угля могут быть разными. При использовании серийно выпускаемых пробоотборных устройств их следует приобретать из одной и той же партии в достаточном количестве для обеспечения совместимых характеристик в течение определенного периода времени.
4.3.2 Другие сорбенты
В некоторых случаях используют неугольные сорбенты (см. приложение В).
Примечание - Описание типов сорбентов приведено в приложении А. Возможно использование эквивалентных сорбентов.
4.4 Градуировочные растворы
4.4.1. Общие положения
Градуировочные растворы смесей аналитов применяют для сравнения значений массовой концентрации десорбированных растворов (см. 7.2) со значениями градуировочных образцов, применяемых в газохроматографическом анализе. Растворы следует готовить по методу, который обеспечивает прослеживаемость к национальным эталонам.
Использование внутреннего стандарта, например трифтортолуола или 3-бромфторбензола, необязательно. Внутренний стандарт не должен оказывать мешающего влияния на определяемые соединения и не должен удаляться сорбентом из растворителя для элюирования. Целью использования внутреннего стандарта в рамках данного метода является введение поправок на небольшие изменения объема вводимого раствора. Использование внутреннего стандарта в качестве заменителя для введения поправок на эффективность десорбции (например, н-пропилацетата при анализе н-бутилацетата) не рекомендуется. Эффективность десорбции следует определять напрямую с использованием анализируемых соединений (см. 7.3).
Срок хранения градуировочных растворов различный и меняется в зависимости от применения. Обычно растворы на основе сероуглерода следует обновлять еженедельно или чаще, в случае обнаружения признаков разложения или испарения.
Примечание - При анализе сложных смесей градуировочные смеси чистых веществ могут быть приготовлены до разбавления растворителем для элюирования. Ниже приведены примеры трех градуировочных смесей. Они были использованы при анализе смешанных растворителей в красках, растворителях, клеях, моющих средствах и другой продукции. Компоненты подобраны таким образом, чтобы происходило разделение пиков при работе с фазами ВР-1 и ВР-10*(2). Другие градуировочные смеси могут оказаться более подходящими для других колонок и анализа других соединений.
a) Смесь 1 состоит из н-гексана, н-гептана, н-октана, н-декана, н-ундекана, н-додекана, бензола, толуола, о-ксилола, п-ксилола, н-пропилбензола, изопропилбензола, о-этилтолуола, м-этилтолуола, п-этилтолуола, 1,2,4-триметилбензола, 1,3,5-триметилбензола, н-пропилацетата, н-бутилацетата, изобутилацетата, бутоксиэтилацетата.
b) Смесь 2 состоит из изопропанола, изобутанола, н-бутанола, 1-метокси-2-пропанола, бутоксиэтанола, толуола, этилбензола, 1,2,3-триметилбензола, этилацетата, этоксиэтилацетата.
c) Смесь 3 состоит из ацетона, 2-бутанона, 4-метилпентан-2-она, циклогексанона, 2-метилциклогексанона, 3-метилциклогексанона, 4-метилциклогексанона, изопропилацетата, н-нонана, толуола.
В приведенных выше примерах градуировочные смеси 1-3 стабильны в течение не менее одного года при хранении в бутылях из темного стекла с закручивающимися политетрафторэтиленовыми крышками при температуре не выше 4°С.
4.4.2 Раствор, содержащий приблизительно 10 мг/мл каждого жидкого компонента
1 г определяемого вещества или веществ помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, начиная с наименее летучего, доводят растворителем для десорбции (см. 4.2) до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.
4.4.3 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл жидких компонентов
50 мл растворителя для десорбции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В эту же колбу добавляют 10 мл раствора (см. 4.4.2), доводят растворителем для десорбции до метки 100 мл, закрывают и встряхивают для перемешивания.