6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения
6000
.
6000
. Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100 
.
. Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.
Вода бидистиллированная.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с 
.
. Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40 
.
. Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 
и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).
и разбавленная бидистиллированной водой (1:1). Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 1 
и 3 
.
и 3 . Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 
.
. Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.
Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1 
раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20 
соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1 
.
раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20 соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1 . Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1 
раствора; готовят путем отбора 10 
раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 
, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10 
в мерную колбу вместимостью 100 
и разбавляют водой до метки.
раствора; готовят путем отбора 10 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10 в мерную колбу вместимостью 100 и разбавляют водой до метки. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1 
раствора; готовят путем отбора
10
раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 
и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.
раствора; готовят путем отбора10
раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки. 6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кт (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 
помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 
воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 
раствора хлористого аммония, 10 
лимоннокислого натрия, 6 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 
и тщательно перемешивают. Приливают 5 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 
четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 
. Водный слой промывают 2 
четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 
соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэ-кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.
помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 раствора хлористого аммония, 10 лимоннокислого натрия, 6 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 . Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэ-кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.Раствор сравнения | Объем приливаемых растворов кадмия,  | |||
Раствор 2 | Раствор 3 | |||
1-й вариант | 2-й вариант | 1-й вариант | 2-й вариант | |
1 | - | - | 9 | 1 |
2 | - | - | - | 8 |
3 | 2,0 | 1,5 | - | - |
4 | 2,5 | 3,0 | - | - |
5 | 3,0 | 5,0 | - | - |
При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 
воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 
раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 
. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 
, разбавляют водой до объема примерно 30 
, приливают 2 
раствора лимоннокислого натрия, 2 
раствора хлористого аммония, 3 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 
, содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 
бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
, разбавляют водой до объема примерно 30 , приливают 2 раствора лимоннокислого натрия, 2 раствора хлористого аммония, 3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания. 6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200 
дистиллированной воды, приливают 1 
серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 
и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 
. Приливают 12 
раствора хлористого аммония, 10 
раствора лимоннокислого натрия, 10 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 
и тщательно перемешивают. Приливают 5 
раствора диэтилдитио-карбамата натрия, 5 
четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
дистиллированной воды, приливают 1 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 . Приливают 12 раствора хлористого аммония, 10 раствора лимоннокислого натрия, 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитио-карбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 
. Водный слой промывают 2 
четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 
соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
. Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют. При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 
, растворяют примерно в 400 
воды, приливают 12 
раствора хлористого аммония, 6 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 
, тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
, растворяют примерно в 400 воды, приливают 12 раствора хлористого аммония, 6 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант). При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 
воды, приливают 2 
серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.
воды, приливают 2 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1 
, приливают 3 
раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 
. Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).
, приливают 3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант). При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1 
воды, приливают 3 
раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 
. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).
воды, приливают 3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант). Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.