Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
Кадмий, ч.д.а.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор массовой концентрации 250 
.
. Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, х.ч., раствор концентрацией 500 
.
. Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Подготовка к испытанию
3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 
, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 
. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 
и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 
.
, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 . Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 . Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 
водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 
бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 
. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.
водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 . Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности. 3.5. Приготовление фоновых электролитов
3.5.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации c 
и хлорной кислоты концентрации с 
: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
и хлорной кислоты концентрации с : смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.
3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl)=
0,1
: отмеривают пипеткой 8,2 
соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят бидистиллированной водой до метки.
0,1
: отмеривают пипеткой 8,2 соляной кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят бидистиллированной водой до метки. Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,4
: отмеривают цилиндром 33 
соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят до метки бидистиллированной водой.
0,4
: отмеривают цилиндром 33 соляной кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.4. Фоновый электролит Ж - раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =
0,2
- готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5 
соляной кислоты плотностью 1,19 
в мерную колбу вместимостью 1 
и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.
0,2
- готовят следующим образом: отмеривают цилиндром 16,5 соляной кислоты плотностью 1,19 в мерную колбу вместимостью 1 и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Приготовление основного раствора кадмия
Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 
и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 
разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 
, приливают 15 
соляной кислоты плотностью 1,19 
и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 
соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 
соляной кислоты плотностью 1,19 
, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят бидистиллированной водой до метки.
и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 , приливают 15 соляной кислоты плотностью 1,19 и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 соляной кислоты плотностью 1,19 , количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 
.
. Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
3.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
3.8. Приготовление испытуемого раствора
3.8.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 
разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 
разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 
бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 
.
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой, доводя объем до 10 . 3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 
разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 
и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 
фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 
.
разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 . 3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8 
фонового электролита, внося его порциями по 2 
и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 
.
фонового электролита, внося его порциями по 2 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 . 3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп. 3.8.1 - 3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
3.8.4.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, полученную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 
бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 25 бидистиллированной воды и 2 г лимонной кислоты. После растворения лимонной кислоты добавляют 1 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 или 500 
и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 
.
и, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой, объем доводят примерно до 150 . Кадмий несколько раз экстрагируют раствором дитизона порциями по 5 
до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1 
, затем - 0,2 
.
до прекращения изменения цвета, встряхивая в делительной воронке каждый раз по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрацией 1 , затем - 0,2 . Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 
бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 
раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2 
, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2 , встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 
хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2 
. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 
. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 
и затем досуха на водяной бане.
хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2 . Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 . Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 
фонового электролита Б.
фонового электролита Б. (Измененная редакция, Изм. N 1).