Межгосударственный стандарт ГОСТ 26927-86"Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июня 1986 г. N 1755) стр. 5

Таблица 4

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов,		Примечание
	Раствор 2	Раствор 3
1	-	-	Контрольный раствор
2	1	-	-
3	0,5	-	-
4	0,3	-	-
5	-	1,0	-

После отстаивания отделяют органические слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 .

В делительные воронки приливают по 5 этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 этилового спирта.

Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.

По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.

При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.

4.4. Проведение испытания

При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 азотной кислоты плотностью 1,4 и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 , нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с до рН 1-2 (контроль по универсальной лакмусовой бумаге), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 . Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 , приливают 0,5 азотной кислоты плотностью 1,4 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 . Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю ртути ( ) в (мг/кг) вычисляют по формуле

,

где m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

- масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

- масса ртути в контрольной пробе, мкг.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г [ (мг/кг)].

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р=0,95.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

______________________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее) (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).