Межгосударственный стандарт ГОСТ 26927-86"Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути"(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июня 1986 г. N 1755) стр. 3

- масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;

V - объем раствора йода концентрации 3,5 , использованный для растворения ртути, ;

- аликвотный объем, ;

m - масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов - до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1 ).

2.5.2. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение ( ) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р=0,95 не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.

2.5.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 .

2.5.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, при Р=0,95 не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению.

3. Атомно-абсорбционный метод определения ртути в рыбе, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продуктах их переработки

3.1. Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Анализатор ртути "MAS-50" или другой аналогичный прибор.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания г.

Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).

Фильтры обеззоленные.

Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор концентрации 15 .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор концентрации 50 .

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч.д.а., раствор концентрации 100 .

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., раствор концентрации с (5,6 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 .

Кислота серная по ГОСТ 14262, ос.ч., раствор концентрации c (18 н.). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 .

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., раствор концентрации с . Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 .

Масло силиконовое.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 100 .

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к испытаниям

3.3.1. Подготовка лабораторной посуды

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1), а затем выполоскана водой.

3.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации с , доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 . Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

3.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 основного раствора ртути помещают в мерные колбы вместимостью 100, 200 и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации с . Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 .

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Приготовление раствора надсернокислого калия.

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 воды, добавляют 24 концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.

3.3.5. Подготовка пробы к деструкции

Навеску исследуемого образца массой 0,2 - 3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу для деструкции вместимостью 250 . Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5 - 10 раствора надсернокислого калия.

Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.

3.3.6. Деструкция