Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. Он отличается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для деструкции добавляют 15-20 
смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60 - 70°C на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.
смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60 - 70°C на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник. В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 
воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 
водой и выливают в склянку для определения ртути.
воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 водой и выливают в склянку для определения ртути. При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.
3.4. Проведение испытаний
В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 
), или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5 - 10 мин.
), или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5 - 10 мин. Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не менее 5 
раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).
раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным). Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.
В склянку приливают 5 
раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.
раствора двухлористого олова и сразу вводят барботер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю ртути (
) в 
вычисляют по формуле
) в вычисляют по формуле
, где 
- масса ртути в исследуемой пробе, мкг;
- масса ртути в исследуемой пробе, мкг;
- масса ртути в контрольной пробе, мкг; m - масса образца, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (
) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет 
. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р = 0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.
) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р = 0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака. 3.5.3. Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, - 0,01 мкг в исследуемом объеме пробы массой до 3 г.
3.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 
.
. 3.5.5. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0,95.
4. Атомно-абсорбционный метод определения ртути в поваренной соли
4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией "холодных паров".
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом "холодных паров" с чувствительностью не менее 0,1 
.
. Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания 
г.
г. Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки стеклянные вместимостью 1 
.
. Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 
.
. Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, "синяя лента".
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 
.
. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., дважды перекристаллизованный, раствор концентрации 400 
.
. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 
, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 
.
, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 . Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации с 
.
. Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный.
Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 
раствора; готовят следующим образом: 5 
ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 
и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.
раствора; готовят следующим образом: 5 ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике. Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 
раствора; готовят путем отбора 5 
раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 
и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10-12 ч.
раствора; готовят путем отбора 5 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10-12 ч. Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 
раствора; готовят путем отбора 10 
раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 
и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5-6 ч при хранении в темном месте.
раствора; готовят путем отбора 10 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5-6 ч при хранении в темном месте. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3°C.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81°C.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление раствора дитизона
Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 
четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 
и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6-8 ч.
четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517. Раствор устойчив в течение 6-8 ч. 4.3.2. Приготовление раствора для разбавления раствора ртути
В мерную колбу вместимостью 1 
помещают 50 
раствора азотной кислоты плотностью 1,4 
, 5 
раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.
помещают 50 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 , 5 раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным. 4.3.3. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
В четырех делительных воронках вместимостью по 500 
каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 
. Приливают по 0,5 
раствора азотной кислоты плотностью 1,4 
и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 
раствора дитизона и встряхивают 6 мин.
каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 . Приливают по 0,5 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.