Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ртуть двухлористая или стандарт-титр.

Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.

Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)

Для получения 1 взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 воды, смешивают с 800 раствора сульфата меди концентрации 200 в стеклянной банке вместимостью не менее 5 и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2-3 ) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 , а затем - насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 .

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15-20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.3.2. Приготовление основного раствора ртути

0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 , доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 . Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 . Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути

Непосредственно перед определением ртути 1 основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 . Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 .

2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия

Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 и раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.3.2 - 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Подготовка пробы к деструкции

200 - 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250-300 пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 , доводят до температуры ( )°С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.

Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.3.6. Деструкция "закрытым"способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)

Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).

Аппарат для деструкции

644 × 1306 пикс.     Открыть в новом окне

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15-20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70°C, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5-10 кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30-50 . Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 с 20 раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 - 150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 30 .

2.3.7. Деструкция "открытым "способом (для всех видов продуктов)

Деструкцию "открытым" способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 . Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1.

Таблица 1

Операция и вид продукта	Величина навески, г	Предвари- тельная обработка навески или объема продукта перед деструкцией	Добавление этилового спирта,	Добавление воды,	Добавление концентрированной азотной кислоты,	Выдерживание при комнатной температуре, мин	Добавление концентрированной серной кислоты,	Выдерживание при комнатной температуре, мин	Температура и время нагрева на водяной бане, °С	Примечание
Деструкция "закрытым" способом
Контроль на реактивы	-	-	-	15,0	15,0	-	15,0	15	70°С - 15 мин 100°C - 90 мин	Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте
Творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло	40,0	10,0 надсернокислого калия, перемешивают	-	-	15, 0 порциями по 2-3	-	15,0 через капельную воронку	20	70°C - 15 мин 100°C - 90 мин до полного просветления придонного слоя	После добавления порции кислоты пробу перемешивают
Растительные масла, маргарин, жировые продукты	40,0	То же	-	-	40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70°C - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100°C - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры		20,0 по каплям	-	100°C - 60 мин до полного просветления придонного слоя	То же
Деструкция "открытым" способом
Контроль на реактивы	-	-	1,0	15,0	15,0 порциями по 2-3	20	20,0 по каплям	До полного прекращения выделения окислов азота	100°C - 45 мин	Количествореактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте
Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты	40,0	-	1,0	15,0	То же	20	То же	То же	100°C - 45 мин	При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят 10 надсернокислого калия, объем серной кислоты в этом случае увеличивается до 25 - 30
Молоко и молочные продукты:жидкие (молоко и кисломолочные напитки)	40,0	-	1,0	-	5,0 порциями по 0,5	30	7,0 по каплям	"	70°C - 15 ми н 100°C - 45 мин	-
сухие	5,0	35,0 воды, перемешивают, не оставляя сухого продукта на стенках колбы	1,0	-	5,0 порциями по 0,5	30	7,0 по каплям	До полного прекращения выделения окислов азота	70°C - 15 мин 100°C - 45 мин	-
молочные консервы	10,0	То же	1,0	-	То же	30	7,0	То же	70°C - 15 мин 100°C - 45 мин	-
Сливки, сметана, творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло	40,0	10,0 раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до ( )°C	1,0	-	15,0 порциями по 2-3	20	15,0	"	70°C - 15 мин 100°C - 60 мин	При сильном пенообразовании колбу снимают с бани на 3-5 мин
Плоды, овощи и продукты их переработки:
консервы плодоовощные	40,0	-	1,0	-	То же	20	20,0	"	100°C - 45 мин	-
концентрированные	10,0	30 воды, перемешивают	1,0	-	"	20	20,0	"	100°C - 45 мин	-
Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия, мучныекондитерские изделия	20,0	80,0 воды, перемешивают до однородной массы, не оставляя сухих частиц на стенках колбы	1,0	-	30,0 порциями по 2-3	15-20 ч (на ночь)	-	"	100°C - 45 мин	При помещении колбы на баню реакция возобновляется очень бурно; необходимо тщательно следить за ее ходом
Кондитерские изделия (шоколад, шоколадные изделия, какао-порошок, конфеты)	25,0	-	1,0	-	60,0 разбавленная (1:3)	То же	Смесь: 10,0+10,0 концентрированных азотной и серной кислот; порциями по 0,5	"	70°C - до полного просветления придонного слоя, но не менее 45 мин	При получении темно-окрашенного деструктата в него добавляют 1 - 2 концентрированной азотной кислоты и выдерживают на кипящей бане до получения светло-желтого деструктата
Пиво	50,0	-	-	-	5,0 порциями по 0,5 см3	30	7,0 по каплям	"	70°C - 15 мин 100°C - 45 мин	-

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5-10 кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30-50 , или снимают на 3-5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 , в которую предварительно наливают 20 см раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100-150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 .

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по пп. 2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 раствора сернокислого натрия концентрации 10 , взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр ("синяя лента"), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 . Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до рН не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 3,5 в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.

Таблица 2

Цвет осадка	Примерное содержание ртути в образце, мкг	Объем раствора йода концентрации 3,5 для растворения ртути,	Аликвотный объем, взятый для колориметрирования,
Белый	0,0 - 0,5	6,0	6,0
Белый	0,5 - 5,0	10,0	3,0 и 6,0
Белый с розовым оттенком	5,0 - 15,0	15,0	0,5; 1,0 или 2,0
Бледно-розовый	15,0 - 25,0	25,0	0,5; 1,0 или 2,0
Ярко-розовый	Более 25,0	25,0	0,5 и 1,0

2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы

В мерные пробирки колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 составного раствора, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 2, помещают в пробирки, доводят объем до 6 раствором йода концентрации 2,5 в соответствии с табл. 3. Затем прибавляют из бюретки по 3 составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Таблица 3

Количество стандартного раствора ртути,	Объем раствора йода концентрации 2,5 ,	Содержание ртути, мкг
0,00	6,00	0,00
0,15	5,85	0,15
0,25	5,75	0,25
0,50	5,50	0,50
0,75	5,25	0,75
1,00	5,00	1,00
1,25	4,75	1,25
1,50	4,50	1,50
1,75	4,25	1,75
2,00	4,00	2,00

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю ртути (X) в вычисляют по формуле

,

где - масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;