Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCl)=0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-85, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5.2. Проведение анализа
5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 200-300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3, приливают 100 см3 кипящей воды. Полученную суспензию перемешивают стеклянной палочкой и кипятят при перемешивании в течение 15 мин, добавляя кипящую воду до объема 100 см3. Затем фильтруют через сухой плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. К фильтрату приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на окись кальция (X_2) в процентах вычисляют по формуле
V x 0,0028 x 100
X = ────────────────,
2 m
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с
(HCl) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование,
см3;
0,0028 - масса окиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора
соляной кислоты концентрации точно с (HCl) =
0,1 моль/дм3, г;
m - масса навески мела, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.6. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-300 (400) ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные 1-10(100) по ГОСТ 1770-74.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83.
Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Часовое стекло.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при температуре 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1/2.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.6.2. Проведение анализа
10-10,5 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, приливают 50 см3 воды и, прикрыв стакан часовым стеклом, постепенно добавляют раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток 3-5 см3 кислоты, кипятят несколько минут до полного выделения углекислоты и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, озоляют, прокаливают при 800-900°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, не растворимых в соляной кислоте, (Х_3) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) x 100