2 1
X = ───────────────,
3 m
где m - масса тигля после прокаливания с остатком, г;
2
m - масса пустого тигля, г;
1
m - масса навески мела, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.7. Определение массовой доли песка
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 850-900°С.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919-83.
Стакан В-1-1000 (800) ТС по ГОСТ 25336-82.
Воронка фильтрующая ВФО ПОР 160 и ВФО ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.
Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.
Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный по объему 1/1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.7.2. Проведение анализа
100,0-110,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переводят в высокий стакан вместимостью 1 дм3 или 0,8 дм3 и осторожно растворяют в разбавленной соляной кислоте (приливая ее небольшими порциями). Затем раствор нагревают до кипения. Осторожно заполняют стакан водой, дают 3-5 мин отстояться и декантируют верхний слой, оставляя половину содержимого стакана; эту операцию повторяют еще раз. Стакан помещают под кран водопровода, на кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют фильтрующую воронку. Струю отфильтрованной воды регулируют так, чтобы скорость истечения была 1 дм3 в 3 мин. Конец трубки с фильтрующей воронкой погружают в стакан на половину его глубины.
Содержимое стакана периодически (через 5-6 мин) перемешивают стеклянной палочкой. Образующийся тигель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирают резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды.
Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана. После этого верхний слой воды декантируют, оставляя 1/3 содержимого стакана, и фильтруют.
Остаток на беззольном фильтре промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра); переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают при 800-900°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю песка (Х_4) в процентах вычисляют по формуле
(m - m ) x 100
2 1
X = ───────────────,
4 m
где m - масса тигля после прокаливания с остатком, г;
2
m - масса пустого тигля, г;
1
m - масса навески мела, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.8. Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия
4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.