Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО, раствор молярной концентрации точно с (Zn(2+)) = 0,025 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398-76, п. 3, при этом масса навески цинка 1,6345 г после растворения разбавляется в мерной колбе 1-1000-1.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации с (С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76, п. 3. Поправочный коэффициент раствора трилона Б устанавливают по методике ГОСТ 10398-76 по раствору цинка молярной концентрации точно 0,025 моль/дм3, отбирая пипеткой 50 см3 раствора цинка, добавляя 5 см3 буферного раствора (I) и 45 см3 воды с применением индикатора эриохрома черного Т.
Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле
50
К = ─────,
V x 2
где V - объем раствора трилона Б концентрации с
(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на
на титрование, см3.
Буферный раствор (I) с рН 9,5-10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3.
Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят в соотношении 1/100 следующим образом: 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Буферный раствор (II), готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, 25 см3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.
Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78, раствор индикатора готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (I) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей индикатора 0,1%.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4.2. Проведение анализа
2,0-2,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, смачивают 10-15 см3 воды, и, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты (3-5 см3) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 25 см3 раствора, разбавляют водой до 200 см3, добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см3 буферного раствора (2), 8-10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора (I) и около 0,1 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до изменения винно-красной окраски в синюю или зеленую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X_1) в процентах вычисляют по формуле
V x K x 0,005005 x 500 x 100
X = ────────────────────────────,
1 m x 25
где V - объем раствора трилона Б концентрации с
(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3,
израсходованный на титрование кальция и магния, см3;
0,005005 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3
раствора трилона Б концентрации точно c
(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, г;
K - поправочный коэффициент раствора трилона Б
концентрации с (С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) =
0,05 моль/дм3;
m - масса навески мела, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.5. Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82
Стакан Н-1-300 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.