Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction
Срок действия с 1 июля 1979 г.
до 1 января 1994 г.
Взамен ГОСТ 13146-67,
кроме разд. 3, п. 3.1
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;
баню водяную;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и молярности 0,005 М;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор;
аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, 25%-ный раствор;
квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87;
стандартные растворы оксида железа (III):
раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350 - 500 см3 и растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 25 см3 16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300 - 400 см3 по 5, 15, 25 см3 стандартного раствора А, доливают водой до объема 100 - 150 см3, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см3 стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в 1 см3 стандартного раствора;
раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Подготовка к анализу
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см3 раствора виннокислого аммония, по 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.
4. Проведение анализа
4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора виннокислого аммония, 15-20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см3 в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 100
1
X = ─────────────,
V x m
1
где m - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику,
1 г;
V - объем исходного раствора, см3;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
1