ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия. стр. 2

Массовую долю углекислого натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии метилового оранжевого, см³;

0,0053 - масса углекислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота

3,30 г препарата х. ч. или 4,00 г препарата ч. д. а. и ч. осторожно помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), содержащую 40 см³ воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15% - для ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата х. ч. и ч. д. а. или 0,20 г препарата ч. взвешивают в платиновой чашке N 118-3 (ГОСТ 6563-75) или чашке из стеклоуглерода, или полиэтиленовом стакане, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20%. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по способу 1 или раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³) и далее определение проводят по способу 2.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа- - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт, определяя массовую долю кремнекислоты в серной кислоте, для чего раствор серной кислоты в объеме, применяемом для нейтрализации, помещают в платиновую чашку - 118-3, прибавляют 0,1 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 1%, 0,1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%.

Раствор углекислого натрия хранят в полиэтиленовой посуде. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см³ раствора углекислого натрия, нагревают на водяной бане 15 мин, прибавляя воду по мере выпаривания. Раствор нейтрализуют по -нитрофенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1.

За результат анализа по способу 1 принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

20,00 г препарата осторожно, небольшими порциями, при перемешивании и охлаждении помещают в стакан Н-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82), содержащий 25 см³ воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) для препарата х. ч., 2,5 см³ раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата ч. д. а. или 1 см³ раствора (соответствует 0,4 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по -нитрофенолу при охлаждении, доводят с помощью цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) объем раствора водой до 25 см³, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а. - 0,05 мг, для препарата ч. - 0,08 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

2,00 г препарата х. ч. или 1,00 г препарата ч. д. а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 4 см³ воды и нейтрализуют в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% раствором азотной кислоты. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 15 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препаратов х. ч., 15% - для ч. д. а. и 10% - для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±30% для препарата х. ч., ±15% - для ч. д. а. и ±10% - для ч., при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400±10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.

-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277- 75, раствор концентрации (AgNO₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.).