Бумага лакмусовая.
Буферный раствор рН 9,5 - 10; готовят по ГОСТ 10398.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соль динатриеваяэтилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c
= 0,01 моль/дм3 (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398.
= 0,01 моль/дм3 (0,01 М); готовят по ГОСТ 10398. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3Mg.
1-[(1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.11.2. Проведение анализа
20 см3 раствора 1 (соответствует 2 г препарата) помещают пипеткой 6 (7)-2-25 в коническую колбу, прибавляют 75 см3 воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4 (5)-2-1 (2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают.
Затем к раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на Mg
в процентах вычисляют по формуле
в процентах вычисляют по формуле
, где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m - масса навески препарата, г;
0,000243 - масса магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.12. Определение массовой доли калия
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Пропан-бутан (в баллоне).
Горелка.
Распылитель.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3K - раствор А.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
3.12.2. Подготовка к анализу
3.12.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см3 воды. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения
10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с известным содержанием, установленным методом добавок, помещают в стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор Б.
В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.
Таблица 2
 | |
| 614 × 360 пикс. Открыть в новом окне | |
Объем каждого раствора доводят водой до 100 см3 и тщательно перемешивают.
3.12.3. Проведение анализа
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий K 766,5 нм, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
3.12.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси калия в пересчете на препарат.