ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия. стр. 3

Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации хлоридов 0,010 мг/cм³.

3.8.2. Построение градуированного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помещают пипеткой 6(7)-2-5 растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг Сl, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см³ и перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содержащий Сl.

В каждый раствор прибавляют пипеткой 6(7)-2-5 по 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору, не содержащему Сl, при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса хлоридов, в миллиграммах.

3.8.3. Проведение анализа

4 см³ раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата) для препаратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см³ раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)-2-5 помещают в колбу, прибавляют пипеткой 5 см³ воды, 1-2 капли раствора -нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты: раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6(7)-2-5 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному раствору в условиях построения градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% для препарата х. ч., 10% - для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 30% для препарата х. ч. и ±10% - для ч. д. а. и ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

3.9 Определение массовой доли алюминия

3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2-50-18(34) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5(10) и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония помещает в колбу Кн-2-250-34 ТХС (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ аммиака, 40 см³ воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим последовательным разбавлением водой готовят растворы, содержащие 0,010 мг/см³ Аl и 0,001 мг/см³ Аl.

3.9.2. Проведение анализа

10 см³ раствора 1 (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 6(7)-2-10 помещают в колбу Кн-2-50-18(34), прибавляют при перемешивании 10 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора уксуснокислого аммония, 1 см³ раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют 10 см³ раствора углекислого аммония.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: к 15 см³ воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг, 0,0050 мг, 0,0075 мг Аl, для препарата ч. д. а. - 0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150 мг Аl, для препарата ч. - 0,050 мг, 0,100 мг, 0,150 мг Аl, прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см углекислого аммония и перемешивают.

Растворы должны иметь градацию по интенсивности окраски. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Аl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Аl,

для препарата чистый - 0,10 мг Аl.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 20 см3 раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в колбу Кн-2-100-34 ТХС (ГОСТ 25336), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (проба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3 избытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770) и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли железа в применяемом для нейтрализации количестве раствора соляной кислоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнаружении железа в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для препарата х.ч., 10% - для ч.д.а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% для препарата х.ч., +/- 10% - для ч.д.а. и ч.

3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на Mg

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-1-0,01 или 6-2-1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)-2-25, 6 (7)-2-5 и 4 (5)-2-1 (2) по НТД.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.