ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия. стр. 2

Количественную обработку проводят методом "внутреннего эталона".
Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа - по ГОСТ 21533.
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 или 0,25-0,5 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель: азот технический газообразный высшего сорта по ГОСТ 9293 или гелий газообразный очищенный.
Водород технический по ГОСТ 3022 или водород, полученный по системе газоснабжения СГС-2.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) для этилацетата и жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866 для бутилацетата или динониловый эфир фталевой кислоты для хроматографии.
Твердый носитель: хроматон- , порохром с размером частиц в интервале 0,15-0,32 мм.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт пропиловый нормальный, х.ч.
Эфир изобутиловый уксусной кислоты.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) и кремнийорганическую жидкость ПФМС-4 в количестве 10% или динониловый эфир фталевой кислоты в количестве 20% массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушенный при 210 °С в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем - в сушильном шкафу при 80 °С в течение 2-3 ч.
Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2.1.3 Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона".
В качестве "внутреннего эталона" при анализе этилацетата с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы ПЭГ-300 применяют нормальный пропиловый спирт, а при использовании динонилового эфира фталевой кислоты - бутанол-1.
"Внутренний эталон" добавляют в препарат в количестве 0,02%-0,5% объема анализируемой пробы.
В качестве "внутреннего эталона" для анализа бутилацетата используют изобутиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,01%-0,2% объема анализируемой пробы.
Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных в табл.2.
Таблица 2
556 × 1147 пикс.     Открыть в новом окне
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания для этилацетата указаны в табл.3, для бутилацетата - в табл.4.
Таблица 3
557 × 618 пикс.     Открыть в новом окне
При использовании в качестве неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоля массовую долю этилового спирта определяют по п.3.2.2.
Таблица 4
556 × 910 пикс.     Открыть в новом окне
3.2.1.4. Обработка результатов
Обработку результатов анализа проводят по ГОСТ 21533.
Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.
При этом, учитывая, что коэффициенты чувствительности пламенно-ионизационного детектора для примесей и "вещества-эталона" незначительно отличаются друг от друга, их в расчет не принимают.
При расчете площадей пиков, выходящих после основного компонента, за нулевую линию принимают продолжение пика основного компонента.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать: для этилацетата всех квалификаций и бутилацетата квалификации х.ч. - 0,02%, а для бутилацетата квалификации ч. - 0,05% при доверительной вероятности 0,95.
3.2.2. Определение массовой доли воды и этилового спирта
Массовую долю воды определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором по теплопроводности.
Количественную обработку проводят путем построения градуировочного графика.
Общие требования к проведению хроматографического анализа - по ГОСТ 21533.
3.2.2.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.