ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия. стр. 4

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг;

в бутилацетате:

для препарата химически чистый - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа: ±35% - для этилацетата химически чистый и чистый для анализа; ±25% - для этилацетата чистый и бутилацетата химически чистый; ±10% - для бутилацетата чистый при доверительной вероятности 0,95.

3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.7.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 5 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) по НД, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.7.2. Проведение анализа

25 см³ спирта помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 30 см³ препарата, 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 30 с.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм³;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

30 - объем препарата, см³;

- плотность препарата, равная 0,90 г/см³ - для этилацетата и 0,88 г/см³ - для бутилацетата.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,0006% - для этилацетата и 0,0003% - для бутилацетата при доверительной вероятности 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для этилацетата ±0,0005% и для бутилацетата ±0,0003% при доверительной вероятности 0,95.

3.8. Определение содержания веществ, темнеющих под действием серной кислоты

3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Пробирки П-1 или П-2 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Термометр с пределом измерения 100 °С и ценой деления 1 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации ( J₂)=0,0005 моль/дм³ (0,0005 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации ( KMnO₄)=0,033 моль/дм³ (0,033 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Савалля.

3.8.2. Проведение анализа

5 см препарата вносят в пробирку вместимостью 20-25 см³ и помещают в холодную водяную баню температурой не выше 5 °С. Затем добавляют 5 см³ серной кислоты небольшими порциями при перемешивании так, чтобы температура в пробирке не превышала 40 °С и сразу же наблюдают окраску.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата х.ч. анализируемый раствор будет бесцветным, а для препарата ч.д.а. окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего 5,9 см³ воды, 4 см³ раствора йода и 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия.

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Реактив упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

На потребительскую тару наносят надпись "Легковоспламеняющаяся жидкость" или символ, соответствующий знаку опасности по ГОСТ 19433.

На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 для этилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.2, черт.3, классификационный шифр 3212, серийный номер ООН 1173 и для бутилового эфира уксусной кислоты: класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1123, манипуляционные знаки по ГОСТ 14192 "Хрупкое. Осторожно" и "Беречь от нагрева".

4.2. Препараты перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении для огнеопасных веществ.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этилацетата и бутилацетата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата - три года, бутилацетата - два года со дня изготовления.

Приложение 1

(обязательное).