Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или водород технический по ГОСТ 3022.
Твердый носитель: полисорб - адсорбент для хроматографии с размером частиц 0,25-0,5 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2.2.2. Подготовка к анализу
Колонку заполняют полисорбом и стабилизируют в токе газа-носителя в течение 4-5 ч при 120 °С.
Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
3.2.2.3. Проведение анализа
Массовую долю воды и этилового спирта определяют методом "абсолютной градуировки".
Препарат анализируют при следующих условиях:
длина колонки 2-3 м;
температура колонки 100 °С;
температура испарителя 140 °С - 170 °С;
скорость газа-носителя 45-65 см3/мин;
ток моста катарометра при шкале самописца 10 мВ - 200-250 мА, при шкале самописца 1 мВ - 100-150 мА;
объем анализируемой пробы 5-10 мм3.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят анализируемую пробу.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл.5.
Таблица 5
 | |
| 557 × 420 пикс. Открыть в новом окне | |
3.2.2.4. Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков готовят 4-6 растворов на основе этилацетата или бутилацетата с массовой долей воды или этилового спирта не более 0,03%, содержащих точно известные массовые доли воды или этилового спирта (от 0,03% до 0,3%). Снимают хроматограммы анализируемого этилацетата или бутилацетата и 4-6 растворов для построения градуировочных графиков при условиях, указанных в п.3.2.2.3. Измеряют площади пиков воды или этилового спирта и вычисляют массовую долю воды или этилового спирта (
) в процентах в анализируемом этилацетате или бутилацетате по формуле
) в процентах в анализируемом этилацетате или бутилацетате по формуле
, где 
- массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %;
- массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %;
- площадь пика воды или этилового спирта в анализируемом этилацетате, мм3;
- площадь пика воды или этилового спирта в растворах для построения градуировочных графиков, мм3. Массовую долю воды или этилового спирта (
) в процентах в растворах для построения градуировочных графиков вычисляют по формуле
) в процентах в растворах для построения градуировочных графиков вычисляют по формуле
, где - массовая доля воды или этилового спирта в исходном этилацетате или бутилацетате, %;
- массовая доля воды или этилового спирта в исходном этилацетате или бутилацетате, %; - массовая доля воды или этилового спирта, введенная в растворы для построения градуировочных графиков, %. Далее строят градуировочные графики по приготовленным растворам, откладывая по оси абсцисс массовые доли воды или этилового спирта ( ), а по оси ординат - соответствующие им площади пиков ( ).
), а по оси ординат - соответствующие им площади пиков ( ). Градуировочные графики проверяют ежемесячно и при изменении условий анализа.
3.2.2.5. Обработка результатов
Снимают хроматограммы анализируемого этилацетата или бутилацетата и измеряют площади пиков воды или этилового спирта.
Допускается массовую долю воды или этилового спирта вычислять, используя вместо площади высоту пиков по ГОСТ 21533 (п.4.2а).
По полученным градуировочным графикам находят массовую долю воды или этилового спирта в анализируемом этилацетате или бутилацетате.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности 
0,95 не должно превышать 0,01%.
0,95 не должно превышать 0,01%. Допускается массовую долю воды определять реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (способ 1).
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом газожидкостной хроматографии.
3.3. Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным холодильником.
3.4. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1.
3.5. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.6. Определение массовой доли нелетучих веществ
Определение проводят по ГОСТ 27026 из навески 200,0 г препарата (220 см3 этилацетата или 227 см3 бутилацетата) в платиновой, кварцевой или фарфоровой чашке.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать в этилацетате: