Массовую долю марганцовокислого калия ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
- масса навески препарата, г;
0,00316 - масса марганцовокислого калия, соответствующая 1 см3раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной, вероятности =0,95.
Допускается использовать навеску массой около 0,1500 г без разбавления
3.3. Oпределение массовой доли нерастворимых в воде веществ и окиси марганца (IV)
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76;
жидкость промывная; готовят следующим образом: 10,00 г щавелевой кислоты помещают в стакан вместимостью 250-400 см3, растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают и фильтруют;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
стакан В-1-1000 ТХС и В-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
20,0000 г препарата помещают в стакан вместимостью 1000 см3, растворяют в 600 см3 воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы ( ) и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают водой до полного исчезновения розовой окраски в промывной воде и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы ( ).
Далее остаток на фильтре промывают сначала 200 см3 промывной жидкости, нагретой до кипения, а затем 100 см3 горячей воды и снова сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы ( ).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе нерастворимых в воде веществ (исключая окись марганца (IV), если разность не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2 мг;
для препарата чистый - 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый - ±35%, для препарата квалификации чистый для анализа и чистый - ±20% при доверительной вероятности =0,95.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по массе окиси марганца (IV), если разность не будет превышать:
для препарата химически чистый - 20 мг;
для препарата чистый для анализа - 20 мг;
для препарата чистый - 40 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
3.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3; прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), 3 см3 концентрированной соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата и обесцвечивания раствора. Полученный раствор количественно переносят в выпарительную чашку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 5 см3 воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), доводят объем водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 6 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг ;
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг ;
для препарата чистый - 0,10 мг ,
1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 6 см раствора хлористого бария.
В результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом количестве реактивов, определяемую контрольным опытом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов и хлоратов
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
водорода пероксид по ГОСТ 10929-76;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
Раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Сl;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации ( )=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;
колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки вместимостью 5 (10) см3;
цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.