3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 теплой воды и прибавляют при перемешивании смесь, состоящую из 6 см3 раствора азотной кислоты, 10 см3 воды и 3 смпероксида водорода.
После полного обесцвечивания и охлаждения раствора прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl;
для препарата чистый - 0,10 мг Сl;
6 см3 раствора азотной кислоты, 3 см3 пероксида водорода и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.6. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 40 см3 воды, 1 см3 концентрированной серной кислоты и 2,5 г щавелевой кислоты. После полного обесцвечивания раствора его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения осадка гидроокиси марганца и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 40 см3 теплой воды, прибавляют 5 см концентрированной серной кислоты и по каплям при перемешивании прибавляют пероксид водорода квалификации химически чистый (ГОСТ 10929-76) до обесцвечивания раствора, затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.
Остаток после охлаждения растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005мг As;
для препарата чистый для анализа - 0 ,001 мг As;
для препарата чистый - 0,001 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II).
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112) и серийный номер ООН 1490.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и кислотами.
5. Гарантии изготовителя
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие марганцовокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
Приложение 1
(обязательное)
ИСО 6353/2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Перваясерия"
Р.26. КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ
Относительная молекулярная масса 158,04
Р.26.1. Технические требования
 | |
| 495 × 362 пикс. Открыть в новом окне | |
Р.26.2. Приготовление анализируемого раствора
5 г препарата растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 см3 воды и разбавляют до 50 см3
Р.26.3. Методыанализа
Р.26.3.1. Определение массовой доли марганцовокислого калия
Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют приблизительно в 200 см3 воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
К 50,0 см3 этого раствора прибавляют 15 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 20%, 15 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 
(
)=0,1 моль/дм
в присутствии раствора крахмала.
( )=0,1 моль/дм в присутствии раствора крахмала. Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см3 воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 см3 кипящей воды, кипятят несколько минут, и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).
1,00 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно ( )=0,1 моль/дм3 соответствует 0,00316 г .
)=0,1 моль/дм3 соответствует 0,00316 г .