Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Масса остатка не должна превышать 2 мг.
Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов
2 г препарата растворяют в 35 см3 воды, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и по каплям 3 см3 перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 см3. 10 см3 восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3=0,005% Cl).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов
10 см3 анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.
Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 сульфатного раствора сравнения II (5 см3=0,005% 
).
). Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе; вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.26.3.5. Определение массовой доли общего азота
1 г препарата растворяют в 100 cм3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 6.
Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (5 см3=0,005% N).
Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г 
растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Р.26.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
К 5 см3 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 7.
Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см3свинецсодержащего раствора сравнения II (1,5 см3=0,003% 
).
). Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г 
добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Р.26.3.7. Определение массовой доли железа
К 5 см3 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 см3 воды и анализируют в соответствии с ОМ 8.1.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3=0,002% 
).
). Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г 
добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.Приложение 2
(обязательное)
ИСО 6353/1-82 "Химические реактивы. Часть 1. Общиеметодыиспытаний"
5.1. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ (ОМ 1)
Указанную навеску анализируемого препарата растворяют насколько это возможно в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр с диаметром пор 16-40 мкм, предварительно высушенный в течение 1 ч при (105±2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок на фильтре промывают водой, высушивают в течение 1 ч при (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе, после чего фильтр с осадком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Рассчитывают массу осадка.
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем анализируемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смеси дают постоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32%, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют до объема 100 см3.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде ) (ОМ 7)
К указанному объему анализируемого раствора добавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8.1. Определение массовой доли железа с использованием 1,10-фенантролина (OM 8.1) по ГОСТ 10555-75.