ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия. стр. 2

где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

- масса навески препарата, г;

0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 см³раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности =0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см³ раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 45 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см³жидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770-74), содержащий 15 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,

для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора Несслера.

3.5. Определение массовой доли йодатов и йода

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ( )=1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ( )=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1(2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

3.5.2. Проведениеанализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³, прибавляют пипеткой 5 см³ раствора серной кислоты и 2 см³ раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:

для препарата химически чистый - 0,7 см³;

для препарата чистый для анализа - 1,4 см³;

для препарата чистый - 1,4 см³.

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см³ раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 15 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068-86) концентрации 0,1 моль/дм³, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 15 см³ раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 7,5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см³ воды, 1,5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: