для препарата химически чистый - 0,015 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации 
(
)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
( )=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-100-18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336-72*.
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-20, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
3.8.2. Проведение анализа
5 см3 раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см3) и прибавляют 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 10 см3раствора серной кислоты, 10 см3 раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см3 добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,
для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 см3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
( )=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83. Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см3.
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5(10,25) и 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 воды, 0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
0,4 см3 раствора уксусной кислоты, 5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3 воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.