При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.11. Определение массовой доли кальция
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 
(
)=1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
( )=1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83. Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см3.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Секундомерпо ГОСТ 5072-79.
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.
5 см3 раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора мурексида и вновь перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида.
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 50%.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см3.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см3 раствора Б, приготовленного по п.3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см3 воды и при перемешивании - 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 ацетона, 0,5 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона ХС.
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см3 воды, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически
3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 0,03%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.