где - объем растворителя, взятый для извлечения жира, ;
- относительная плотность жира при 20°С, ;
- коэффициент преломления растворителя;
- коэффициент преломления раствора жира в растворителе;
- коэффициент преломления жира;
m - масса продукта, г;
W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.
Таблица 1
Температурные поправки при определении показателей преломления раствора жира в бромнафталине-альфа
Температура, °С | Поправка | Температура, °С | Поправка | Температура, °С | Поправка | Температура, °С | Поправка | Температура, °С | Поправка |
Отнять от показателя преломления | |||||||||
15,0 | 0,0022 | 16,0 | 0,0018 | 17,0 | 0,0013 | 18,0 | 0,0009 | 19,0 | 0,0004 |
1 | 0,0022 | 1 | 0,0017 | 1 | 0,0013 | 1 | 0,0008 | 1 | 0,0004 |
2 | 0,0021 | 2 | 0,0017 | 2 | 0,0012 | 2 | 0,0008 | 2 | 0,0004 |
3 | 0,0021 | 3 | 0,0016 | 3 | 0,0012 | 3 | 0,0007 | 3 | 0,0003 |
4 | 0,0020 | 4 | 0,0016 | 4 | 0,0011 | 4 | 0,0007 | 4 | 0,0003 |
5 | 0,0020 | 5 | 0,0016 | 5 | 0,0011 | 5 | 0,0007 | 5 | 0,0002 |
6 | 0,0019 | 6 | 0,0015 | 6 | 0,0011 | 6 | 0,0006 | 6 | 0,0002 |
7 | 0,0019 | 7 | 0,0015 | 7 | 0,0010 | 7 | 0,0006 | 7 | 0,0001 |
8 | 0,0018 | 8 | 0,0014 | 8 | 0,0010 | 8 | 0,0005 | 8 | 0,0001 |
9 | 0,0018 | 9 | 0,0014 | 9 | 0,0009 | 9 | 0,0005 | 9 | 0,0000 |
Прибавить к показателю преломления | |||||||||
20,0 | 0,0000 | 22,0 | 0,0009 | 24,0 | 0,0018 | 26,0 | 0,0026 | 28,0 | 0,0035 |
1 | 0,0000 | 1 | 0,0009 | 1 | 0,0018 | 1 | 0,0027 | 1 | 0,0036 |
2 | 0,0001 | 2 | 0,0010 | 2 | 0,0018 | 2 | 0,0027 | 2 | 0,0036 |
3 | 0,0001 | 3 | 0,0010 | 8 | 0,0019 | 3 | 0,0028 | 3 | 0,0037 |
4 | 0,0002 | 4 | 0,0011 | 4 | 0,0019 | 4 | 0,0028 | 4 | 0,0037 |
5 | 0,0002 | 5 | 0,0011 | 5 | 0,0020 | 5 | 0,0029 | 5 | 0,0037 |
6 | 0,0003 | 6 | 0,0011 | 6 | 0,0020 | 6 | 0,0029 | 6 | 0,0038 |
7 | 0,0003 | 7 | 0,0012 | 7 | 0,0021 | 7 | 0,0029 | 7 | 0,0038 |
8 | 0,0004 | 8 | 0,0012 | 8 | 0,0021 | 8 | 0,0030 | 8 | 0,0039 |
9 | 0,0004 | 9 | 0,0013 | 9 | 0,0022 | 9 | 0,0030 | 9 | 0,0039 |
21,0 | 0,0004 | 23,0 | 0,0013 | 25,0 | 0,0022 | 27,0 | 0,0031 | 29,0 | 0,0040 |
1 | 0,0005 | 1 | 0,0014 | 1 | 0,0022 | 1 | 0,0031 | 1 | 0,0040 |
2 | 0,0005 | 2 | 0,0014 | 2 | 0,0023 | 2 | 0,0032 | 2 | 0,0040 |
3 | 0,0006 | 3 | 0,0015 | 3 | 0,0023 | 3 | 0,0032 | 3 | 0,0041 |
4 | 0,0006 | 4 | 0,0015 | 4 | 0,0024 | 4 | 0,0033 | 4 | 0,0041 |
5 | 0,0007 | б | 0,0015 | 5 | 0,0024 | б | 0,0033 | 5 | 0,0042 |
6 | 0,0007 | 6 | 0,0016 | 6 | 0,0025 | 6 | 0,0033 | 6 | 0,0042 |
7 | 0,0007 | 7 | 0,0016 | 7 | 0,0025 | 7 | 0,0034 | 7 | 0,0043 |
8 | 0,0008 | 8 | 0,0017 | 8 | 0,0026 | 8 | 0,0034 | 8 | 0,0043 |
9 | 0,0008 | 9 | 0,0017 | 9 | 0,0026 | 9 | 0,0035 | 9 | 0,0044 |
Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.
При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в табл. 2.
Таблица 2
Наименование жира | Коэффициент преломления | Плотность |
Кунжутное масло | 1,4730 | 0,919 |
Подсолнечное масло | 1,4736 | 0,924 |
Коровье масло | 1,4605 | 0,920 |
Маргарин | 1,4690 | 0,928 |
Арахисовое масло | 1,4696 | 0,914 |
Горчичное масло | 1,4769 | 0,918 |
Кондитерский жир | 1,4674 | 0,928 |
Соевое масло | 1,4756 | 0,922 |
Кукурузное масло | 1,4745 | 0,920 |
Концентраты фосфатидные | 1,4746 | 0,922 |
Кулинарный жир | 1,4724 | 0,926 |
Свиной топленый жир | 1,4712 | 0,917 |
Примечания:
1. Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 5 - 10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерода и др.), взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.
2. Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.
3. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворитель наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
4.4.2. Вся работа с органическими растворителями проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Бутиромерический метод (ускоренный)
Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в .присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.
Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы:
электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок;
весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ;
бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094-78;
центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин;
термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100°С по ГОСТ 28498-90;
часы;
баня водяная с гнездами для бутирометров;
штатив для бутирометров;
стаканчики фарфоровые вместимостью по ГОСТ 9147-80;
пробки резиновые для жиромеров;
пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью и исполнений 6, 7 вместимостью по ГОСТ 20292-74;
палочки стеклянные;
кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 60% ( концентрированной кислоты/ );
спирт изоамиловый, ч.д.а. по ГОСТ 5830-79;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
5.2. Проведение анализа
Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают раствора серной кислоты.
Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80°С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью раствора серной кислоты.
В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80°С на 5 мин (пробками вниз).
По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 80°С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле