Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 5668-68 "Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира" (утв. Госстандартом СССР 15 июля 1968 г.) стр. 3

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75), %.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

Примечание. Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4. Рефрактометрический метод (ускоренный)

Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр стеклянный типа ПМЖ, вместимостью по ГОСТ 22524-74;

пипетки исполнения 4, вместимостью с ценой деления и исполнения 6, вместимостью с ценой деления по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью ;

ступка фарфоровая диаметром не более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. массовой долей 80% беззольные фильтры;

-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66;

-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63;

баня водяная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным' параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Определяют коэффициент преломления или при температуре 20°С, наносят 1 - 2 капли этого растворителя на призму рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.2.2. Плотность растворителей ( ) в при 20°С определяют пикнометром и вычисляют по формуле

,

где q - водное число пикнометра, ;

m - масса растворителя, г.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.2.3. Пипетку вместимостью калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с погрешностью не более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,015 г.

Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки (V) в по формуле

,

где m - масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

- плотность растворителя при температуре 20°С, определенная по п. 4.2.2, .

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в маленькую ступку. Затем приливают растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2 - 3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2 - 3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с "крепкой" клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистого сухого песка, добавляют уксусной кислоты указанной концентрации, все хорошо растирают в течение 2 мин и помещают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают воды.

Охладив массу, приливают точно растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят 2 - 3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.3.3. Определение коэффициента преломления проводят при °С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20°С путем внесения поправки по табл. 1.

Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

272 × 60 пикс.     Открыть в новом окне

,