Межгосударственный стандарт ГОСТ 5472-50 "Масла растительные. Определение запаха, цвета и прозрачности" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 июня 1950 г.) стр. 2

11.2. Приготовление суспензий формазина

За единицу формазиновой шкалы принимают разбавленную в отношении 1:1000 водную суспензию формазина, полученную при взаимодействии равных объемов водного раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 и водного раствора уротропина массовой концентрации 100 .

Растворы готовят при температуре окружающей среды °С.

Температура дистиллированной воды для приготовления растворов должна быть °С.

11.2.1. Приготовление раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10

Растворы сернокислого гидразина готовят в мерной колбе вместимостью 100  .

Взвешивают г сернокислого гидразина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем помещают в мерную колбу. Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Раствор сернокислого гидразина перед приготовлением формазиновой эмульсии должен стоять не менее 4 ч.

11.2.2. Приготовление водного раствора уротропина массовой концентрации 100

Растворы уротропина готовят в мерной колбе вместимостью 100  .

Взвешивают г уротропина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу.

Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

11.2.3. Приготовление исходной суспензии со степенью прозрачности 1000 формазиновых единиц (фем)

Водные растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб сливают в коническую колбу вместимостью 250  , тщательно перемешивают. Смесь оставляют на 24 ч при температуре °С для получения устойчивой суспензии.

11.2.4. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 50 фем

В мерную колбу вместимостью 500  пипеткой вводят 25  исходной суспензии, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

11.2.5. Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 2 фем

В мерную колбу вместимостью 500  пипеткой вводят 1  исходной суспензии формазина, доводят объем до метки и перемешивают.

11.2.6. Перед отбором требуемого количества необходимо тщательное перемешивание суспензии формазина для равномерного распространения частиц по объему колбы.

Температура дистиллированной воды, применяемой для разбавления суспензий формазина, должна быть °С.

11.2.7. Хранение и маркировка градуировочных суспензий формазина

Градуировочные суспензии формазина хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре 5-10°С.

Суспензии формазина сохраняют стабильными значения оптической плотности:

со степенью прозрачности 50 фем - в течение 1 мес.;

со степенью прозрачности 2 фем - в течение 5 сут.

При маркировке посуды с градуировочными суспензиями формазина указывают степень прозрачности в единицах фем, дату приготовления и срок годности.

Например: 50 фем, 15.01.89, годен до 15.02.89.

11.3. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, используя две градуировочные суспензии со значениями степени прозрачности 2 и 50 фем.

Для построения градуировочного графика заливают в одну кювету фотоколориметра дистиллированную воду, а в две другие - градуировочные суспензии со степенью прозрачности 2 и 50 фем.

Кювету с дистиллированной водой поочередно помещают с соответствующей градуировочной суспензией (2 или 50 фем) в оба измерительных канала прибора и записывают значения оптической плотности для каждой суспензии.

По полученным двум значениям оптической плотности строят линейный график: степень прозрачности - оптическая плотность.

11.4. Подготовка пробы масла

Если испытуемое масло было охлаждено, то его подогревают до комнатной температуры, перемешивают, наливают 50-60 масла в стакан, нагревают в сушильном шкафу до температуры 80-85°С и фильтруют непосредственно в сушильном шкафу через складчатый фильтр для отделения нежировых примесей, помещая пробу около чувствительного элемента термометра.

Профильтрованное масло охлаждают до температуры 20-22°С в проточной воде.

12. Проведение определения

Масло, подготовленное в соответствии с требованиями п. 11.4, наливают без образования пузырьков воздуха в кювету фотоколориметра длиной 20 мм; кювету быстро помещают в прибор и измеряют оптическую плотность масла относительно кюветы с тем же маслом, но профильтрованным через складчатый фильтр при температуре °С. Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Измерения проводят компенсационным методом.

13. Обработка результатов

13.1. Измерив оптическую плотность исследуемого масла, по градуировочному графику определяют степень его прозрачности в формазиновых единицах (фем). Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое значение степени прозрачности двух образцов масла, подготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4.

13.2. Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице.

Значение определяемой величины, фем	Предел возможных значений относительной погрешности определения, %	Допускаемое относительное расхождение между результатами параллельных определений, %
От 1 до 50	14	20

14. Для проверки правильности определения проводят два параллельных измерения оптической плотности двух образцов масел, приготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4. Если значение относительного расхождения между результатами определений превышает 20%, определение повторяют.

15. Требования безопасности

15.1. При приготовлении суспензий формазина необходимо соблюдать требования техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 5841.

Разд. IV. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003 (здесь и далее).

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 г.