Руководящий документ РД 52.24.395-2007 "Жесткость воды. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды) стр. 4

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха ;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25°С;

- напряжение в сети В;

- частота переменного тока в сети питания Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб для выполнения измерений величины жесткости производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Мутные пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр "синяя лента". Первую порцию фильтрата следует отбросить. Пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде в темном месте не более 6 мес.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,02 количества вещества эквивалента (далее - КВЭ)

Растворяют 3,72 г трилона Б в 1 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по раствору хлорида цинка в соответствии с 10.2 не реже 1 раза в месяц.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде.

10.1.2 Раствор хлорида цинка с молярной концентрацией 0,02 КВЭ

Отвешивают около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до четвертого знака после запятой.

Навеску цинка количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , в которую предварительно вносят 10-15 бидистиллированной воды и 1,5 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Рассчитывают молярную концентрацию хлорида цинка , КВЭ, в полученном растворе по формуле

, (1)

где q - навеска металлического цинка, г;

32,69 - молярная масса эквивалента цинка ( ), г/моль;

V - вместимость мерной колбы, .

При расчете значение округляют таким образом, чтобы оно содержало 4 значащих цифры.

Раствор цинка хранят в плотно закрытой посуде в течение 6 мес.

10.1.3 Аммонийно-аммиачный буферный раствор

В мерной колбе вместимостью 500 растворяют в 100 дистиллированной воды 7,0 г хлорида аммония и добавляют 75 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

10.1.4 Индикатор эриохром черный Т

В ступке тщательно растирают 0,5 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия. Хранят в склянке из темного стекла не более 6 мес.

10.1.9 Раствор гидроксида натрия, 20%-ный

Растворяют 20 г гидроксида натрия в 80 дистиллированной воды.

10.1.10 Раствор гидроксида натрия, 0,4%-ный

Растворяют 2 г гидроксида натрия в 500 дистиллированной воды

10.1.11 Раствор гидроксида натрия, 1

Растворяют 20 г гидроксида натрия в 500 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

10.1.12 Раствор сульфида натрия

В 50 дистиллированной воды растворяют 2 г сульфида натрия. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в холодильнике не более недели.

10.1.13 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия

В 50 дистиллированной воды растворяют 5 г диэтилдитиокарбамата натрия. Хранят не более 2 недель в холодильнике.

10.1.14 Раствор гидрохлорида гидроксиламина

В 100 дистиллированной воды растворяют 5 г гидрохлорида гидроксиламина. Хранят в плотно закрытой темной склянке в холодильнике в течение месяца.

10.1.15 Раствор соляной кислоты, 4

В 330 дистиллированной воды растворяют 170 концентрированной соляной кислоты. Раствор устойчив.

10.1.16 Активный уголь

Подготовка активного угля приведена в приложении А.

10.1.17 Суспензия гидроксида алюминия

Приготовление суспензии гидроксида алюминия приведено в приложении Б.

10.2 Установление точной молярной концентрации раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 с помощью пипетки с одной отметкой вносят 10,0 раствора хлорида цинка (10.1.2), добавляют 90 дистиллированной воды, 5 аммонийно-аммиачного буферного раствора и 70-100 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки вместимостью 25 раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетово-красной в голубую (синюю).