10.1.2 Очистка бумажных фильтров
Для очистки 10-15 бумажных фильтров "белая лента" помещают в воронку Бюхнера, соединенную с вакуумным насосом, промывают их 500 
раствора соляной кислоты (1:20), а затем дистиллированной водой, очищенной согласно 10.1.1, до нейтральной реакции (контроль промывной воды по универсальной индикаторной бумаге). После промывания фильтров остатки воды следует отсосать с помощью вакуумного насоса, высушить фильтры на воздухе и хранить в чашке Петри или чистом полиэтиленовом пакете.
раствора соляной кислоты (1:20), а затем дистиллированной водой, очищенной согласно 10.1.1, до нейтральной реакции (контроль промывной воды по универсальной индикаторной бумаге). После промывания фильтров остатки воды следует отсосать с помощью вакуумного насоса, высушить фильтры на воздухе и хранить в чашке Петри или чистом полиэтиленовом пакете. 10.1.3 Раствор диэтилдитиокарбамата свинца
40 мг диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в стакане в 250 
хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку и промывают 50 
воды, очищенной согласно 10.1.1. Промывную воду отбрасывают, раствор диэтилдитиокарбамата свинца сливают в склянку с притертой пробкой и используют в течение недели.
хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку и промывают 50 воды, очищенной согласно 10.1.1. Промывную воду отбрасывают, раствор диэтилдитиокарбамата свинца сливают в склянку с притертой пробкой и используют в течение недели. Если нет готового диэтилдитиокарбамата свинца, то его готовят следующим образом:
а) 100 мг ацетата свинца подкисляют одной каплей концентрированной азотной кислоты и растворяют в 10 
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1;
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1; б) 500 мг диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 
очищенной дистиллированной воды. Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 
, приливают 10 
хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают и отбрасывают. Эту операцию повторяют дважды. Затем водный раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента";
очищенной дистиллированной воды. Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 , приливают 10 хлороформа и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают и отбрасывают. Эту операцию повторяют дважды. Затем водный раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента"; в) в делительную воронку вместимостью 500 
приливают 250 
хлороформа, раствор ацетата свинца, приготовленный в соответствии с перечислением а), и 50 
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, приготовленного в соответствии с перечислением б). При этом образуется белый осадок N,N-диэтилдитиокарбамата свинца. Содержимое воронки встряхивают до растворения белого осадка.
приливают 250 хлороформа, раствор ацетата свинца, приготовленный в соответствии с перечислением а), и 50 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, приготовленного в соответствии с перечислением б). При этом образуется белый осадок N,N-диэтилдитиокарбамата свинца. Содержимое воронки встряхивают до растворения белого осадка. После расслоения жидкостей приливают еще 10 
раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом в водном слое образуется осадок, содержимое воронки снова встряхивают до полного растворения осадка в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока после приливания раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия не прекратится образование осадка. Раствор N,N-диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 
и промывают 50 
воды, очищенной согласно 10.1.1. Промывную воду отбрасывают, раствор диэтилдитиокарбамата свинца сливают в склянку с притертой пробкой и используют в течение недели.
раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом в водном слое образуется осадок, содержимое воронки снова встряхивают до полного растворения осадка в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока после приливания раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия не прекратится образование осадка. Раствор N,N-диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 и промывают 50 воды, очищенной согласно 10.1.1. Промывную воду отбрасывают, раствор диэтилдитиокарбамата свинца сливают в склянку с притертой пробкой и используют в течение недели. 10.1.4 Очистка дитизона
10 г дитизона растворяют в 100 
хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 
, приливают 100 
раствора аммиака (1 
концентрированного 25%-ного аммиака разбавляют до 100 
бидистиллированной водой) и 5 
5%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку. Водный раствор дитизона фильтруют в коническую колбу вместимостью 1 
через очищенный бумажный фильтр (10.1.2).
хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 , приливают 100 раствора аммиака (1 концентрированного 25%-ного аммиака разбавляют до 100 бидистиллированной водой) и 5 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в чистую делительную воронку. Водный раствор дитизона фильтруют в коническую колбу вместимостью 1 через очищенный бумажный фильтр (10.1.2). К хлороформному раствору дитизона приливают новую порцию раствора аммиака, 5 
5%-ного раствора аскорбиновой кислоты и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. Операцию очистки дитизона повторяют 5-6 раз до тех пор, пока водно-аммиачный раствор не будет окрашиваться в оранжевый цвет. Все порции водного раствора дитизона фильтруют в одну коническую колбу.
5%-ного раствора аскорбиновой кислоты и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. Операцию очистки дитизона повторяют 5-6 раз до тех пор, пока водно-аммиачный раствор не будет окрашиваться в оранжевый цвет. Все порции водного раствора дитизона фильтруют в одну коническую колбу. К фильтрату приливают соляную кислоту (1:1) до выпадения дитизона в осадок.
При этом водный слой приобретает бледно-зеленоватый цвет. Осадок отфильтровывают через очищенный бумажный фильтр "белая лента", промывают 3 раза 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты и сушат на воздухе в темноте до сыпучего состояния (2-3 дня). Дитизон хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте в течение 6 месяцев.
10.1.5 Основной раствор дитизона, 0,1%-ный
100 мг дитизона смачивают четыреххлористым углеродом, а затем растворяют в 100 
четыреххлористого углерода. Раствор дитизона фильтруют через очищенный бумажный фильтр (см. 10.1.2), предварительно смоченный четыреххлористым углеродом и хранят при комнатной температуре в склянке темного стекла с притертой пробкой в темном месте в течение месяца.
четыреххлористого углерода. Раствор дитизона фильтруют через очищенный бумажный фильтр (см. 10.1.2), предварительно смоченный четыреххлористым углеродом и хранят при комнатной температуре в склянке темного стекла с притертой пробкой в темном месте в течение месяца. 10.1.6 Рабочий раствор дитизона, 0,004%-ный
Около 4 
0,1%-ного раствора дитизона разбавляют четыреххлористым углеродом в конической колбе вместимостью 250 
таким образом, чтобы значение оптической плотности раствора было не ниже 0,300 и не выше 0,400 по отношению к четыреххлористому углероду при 
нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствор готовят в день определения.
0,1%-ного раствора дитизона разбавляют четыреххлористым углеродом в конической колбе вместимостью 250 таким образом, чтобы значение оптической плотности раствора было не ниже 0,300 и не выше 0,400 по отношению к четыреххлористому углероду при нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствор готовят в день определения. 10.1.7 Раствор тартрата калия-натрия, 10%-ный
50 г тартрата калия-натрия растворяют в 450 
дистиллированной воды. Для очистки от тяжелых металлов полученный раствор помещают в делительную воронку, приливают 5 
0,1%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Операцию повторяют до тех пор, пока приливаемый раствор дитизона не перестанет изменять окраску. Остатки дитизона удаляют, дважды встряхивая раствор с 10 
четыреххлористого углерода.
дистиллированной воды. Для очистки от тяжелых металлов полученный раствор помещают в делительную воронку, приливают 5 0,1%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Операцию повторяют до тех пор, пока приливаемый раствор дитизона не перестанет изменять окраску. Остатки дитизона удаляют, дважды встряхивая раствор с 10 четыреххлористого углерода. Раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента" и хранят в склянке с притертой пробкой в течение 2 недель.
10.1.8 Ацетатный буферный раствор
122,5 г ацетата натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 
в дистиллированной воде, приливают 6,2 
ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 500 
. Очистку буферного раствора производят 0,1%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде, аналогично очистке раствора тартрата калия-натрия (см. 10.1.6).
в дистиллированной воде, приливают 6,2 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 500 . Очистку буферного раствора производят 0,1%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде, аналогично очистке раствора тартрата калия-натрия (см. 10.1.6). Раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента" и хранят в склянке с притертой пробкой в течение 2 недель.
10.1.9 Раствор тиосульфата натрия, 25%-ный
125 г тиосульфата натрия растворяют в 400 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды. Очистку производят 0,1%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде, аналогично 10.1.6.
Раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента" и хранят в склянке с притертой пробкой в течение двух недель.
10.1.10 Раствор соляной кислоты (1:1)
К 200 
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1, добавляют 200 
концентрированной соляной кислоты и перемешивают.
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1, добавляют 200 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. В том случае, когда при выполнении холостого определения (11.3) оптическая плотность дитизонового комплекса превышает значение 0,3, возможно соляная кислота не соответствует требуемым условиям чистоты. В таком случае очищенный раствор соляной кислоты (1:1) получают путем изотермической дистилляции концентрированной соляной кислоты (приложение Б).
10.1.11 Раствор аммиака (1:1)
К 200 
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1, добавляют 200 
концентрированного раствора аммиака и перемешивают.
дистиллированной воды, очищенной согласно 10.1.1, добавляют 200 концентрированного раствора аммиака и перемешивают. В том случае, когда при выполнении холостого определения оптическая плотность дитизонового комплекса превышает значение 0,3, раствор аммиака может также не соответствовать требуемым условиям чистоты. Очищенный раствор аммиака (1:1) получают путем изотермической дистилляции концентрированного раствора аммиака (приложение Б).
10.1.12 Раствор гидроксиламина, 10%-ный
10 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 90 
дистиллированной воды, доводят рН раствора до 5-6, добавляя по каплям раствор аммиака (1:1) и проводят очистку полученного раствора, аналогично 10.1.6.
дистиллированной воды, доводят рН раствора до 5-6, добавляя по каплям раствор аммиака (1:1) и проводят очистку полученного раствора, аналогично 10.1.6. Раствор фильтруют через очищенный бумажный фильтр "белая лента" и хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике в течение 2 недель.
10.1.13 Персульфат аммония, перекристаллизованный
Описание способа перекристаллизации персульфата аммония приведено в приложении В.
10.1.14 Раствор аскорбиновой кислоты, 10%-ный
10 г аскорбиновой кислоты растворяют в 90 
очищенной дистиллированной воды. Хранят в холодильнике не более недели.
очищенной дистиллированной воды. Хранят в холодильнике не более недели. 10.1.15 Раствор аскорбиновой кислоты, 5%-ный
5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 95 
очищенной дистиллированной воды. Хранят в холодильнике не более недели.
очищенной дистиллированной воды. Хранят в холодильнике не более недели. 10.1.16 Раствор аскорбиновой кислоты, 1%-ный
1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 99 
очищенной дистиллированной воды. Раствор готовят перед использованием.
очищенной дистиллированной воды. Раствор готовят перед использованием.10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с содержанием меди (цинка) 1,0 
.
. 10.2.2 Для приготовления раствора с массовой концентрацией меди и цинка 50,0 
вскрывают ампулу ГСО меди (цинка) и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку.
вскрывают ампулу ГСО меди (цинка) и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0 
каждого образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 
и добавляют 2-3 капли раствора соляной кислоты (1:1). Доводят объем в колбе до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация меди и цинка в полученном растворе составляет 50,0 
.
каждого образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 и добавляют 2-3 капли раствора соляной кислоты (1:1). Доводят объем в колбе до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация меди и цинка в полученном растворе составляет 50,0 . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.