Руководящий документ РД 52.24.516-2006 "Массовая концентрация меди и цинка в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом из одной пробы" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 27 марта 2006 г.) стр. 3

4.2.1 Медь сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, х.ч. (при отсутствии ГСО).

4.2.2 Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, х.ч. (при отсутствии ГСО)

4.2.3 Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75, х.ч. или ч.д.а., перекристаллизованный.

4.2.4 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч.

4.2.5 Аммиак водный по ГОСТ 24147-80, ос.ч. или по ГОСТ 3760-79, х.ч.

4.2.6 Кислота соляная по ГОСТ 1426-77, ос.ч. или по ГОСТ 3118-77, х.ч.

4.2.7 Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.

4.2.8 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

4.2.9 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

4.2.10 Кислота аскорбиновая фармакопейная.

4.2.11 Калий-натрий виннокислый 4-водный (тартрат калия-натрия) по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.

4.2.12 Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия) по ГОСТ 199-68, ч.д.а.

4.2.13 Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88, очищенный.

4.2.14 Углерод четыреххлористый (тетрахлорметан) по ГОСТ 20288-74, х.ч.

4.2.15 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864-71, ч.д.а. и свинец уксуснокислый 3-водный по ТУ 6-09-03-444-77, ч.д.а.

или свинца N,N-диэтилдитиокарбамат по ТУ 6-09-3901-75, ч.

4.2.16 Дифенилдитиокарбазон (дитизон), ч.д.а.

4.2.17 Натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия) по ТУ 6-09-01-313-75, ч.д.а.

4.2.18 Гидроксиламин солянокислый (гидроксиламина гидрохлорид) по ГОСТ 5456-79, ч.д.а.

4.2.19 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.20 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.21 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.22 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

Измерение массовой концентрации меди фотометрическим методом основано на взаимодействии диэтилдитиокарбамата свинца с содержащимися в воде ионами меди с образованием окрашенного в желтый цвет диэтилдитиокарбамата меди и экстракции последнего из воды хлороформом. Максимум оптической плотности в спектре поглощения образовавшегося соединения наблюдается при 436 нм.

Измерение массовой концентрации цинка фотометрическим методом основано на взаимодействии ионов цинка с дитизоном в той же пробе воды после отделения меди с образованием окрашенного в красный цвет дитизоната цинка, экстрагируемого из воды четыреххлористым углеродом. Максимум оптической плотности в спектре поглощения образовавшегося соединения наблюдается при 535 нм.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации меди и цинка в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Хлороформные экстракты диэтилдитиокарбамата меди и экстракты дитизоната цинка в четыреххлористом углероде, а также прочие сливы указанных растворителей, следует собрать в отдельные склянки с этикетками "Слив хлороформа" и "Слив четыреххлористого углерода" и регенерировать в соответствии с приложением А или утилизировать согласно установленным правилам.

6.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха ;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25°С;

- напряжение в сети В;

- частота переменного тока в сети питания Гц.

8.2 В помещении, где выполняют измерения, недопустимо присутствие оцинкованных поверхностей (труб, аппаратов и пр.).

9 Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,6 . Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1%-ном растворе соляной кислоты и в течение 10 мин в очищенной дистиллированной воде (см. 10.1.1). Первую порцию фильтрата отбрасывают.

Фильтрат подкисляют раствором соляной кислотой (1:1) из расчета 10 раствора кислоты на 500 воды. Пробы хранят до анализа в полиэтиленовой или полипропиленовой посуде не более 1 мес.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Очистка дистиллированной воды

В полиэтиленовой или полипропиленовой посуде к дистиллированной воде прибавляют карбонат кальция из расчета 5 г на 1 воды. Полученную смесь встряхивают в течение 1 мин и затем отстаивают 3 дня. Для приготовления растворов и выполнения анализа используют воду, профильтрованную через бумажный фильтр "белая лента". Фильтр предварительно промывают той же очищенной водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают, предварительно ополоснув ею приемную склянку. Очищенную воду хранят в полиэтиленовой или полипропиленовой посуде при комнатной температуре в течение месяца.