Руководящий документ РД 52.24.516-2006 "Массовая концентрация меди и цинка в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом из одной пробы" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 27 марта 2006 г.) стр. 7

Перекристаллизация персульфата аммония

В 100 очищенной дистиллированной воды растворяют при нагревании до 40-45°С 100 г персульфата аммония. Раствор быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в термостойкий стакан вместимостью 250 и охлаждают в бане со льдом, перемешивая раствор палочкой. Стеклянный пористый фильтр 100-160 пор промывают под вакуумом раствором соляной кислоты (1:1) и очищенной дистиллированной водой, отфильтровывают через него под вакуумом выпавшие кристаллы персульфата аммония и промывают их 10-20 охлажденной очищенной дистиллированной воды. Сушат персульфат аммония в темном месте при комнатной температуре. Фильтрат можно использовать для перекристаллизации еще одной порции персульфата аммония (около 50 г).

Высушенный препарат хранят в плотно закрытой склянке в эксикаторе при комнатной температуре в течение 6 месяцев.

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованных растворов меди AP1-Cu, AP2-Cu и АР3-Cu для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации меди фотометрическим методом

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов меди, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации меди в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1

Таблица Г1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов меди

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора,
	AP1-Cu	АР2-Cu	АР3-Cu
Аттестованное значение массовой концентрации меди,	100,0	10,00	1,000
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации меди (Р = 0,95),	1,0	0,11	0,012

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Г.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 2 шт.

500 - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью

5 - 2 шт.

Г.3.4 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

10 - 1 шт.

100 - 1 шт.

Г.3.5 Стакан, В-1, ТХС по ГОСТ 25536-82 вместимостью 250 .

Г.3.6 Палочка стеклянная.

Г.3.7 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Г.3.8 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Г.3.9 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50 .

Г.3.10 Эксикатор исполнения 2, диаметром 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Г.3.11 Шпатель.

Г.3.12 Промывалка.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Медь сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165-78, х.ч.

Г.4.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Г.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная карбонатом кальция.

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Cu

Небольшое количество сульфата меди (0,25-0,30 г) помещают в выпарительную чашку и выдерживают в эксикаторе над 13%-ным раствором серной кислоты в течение суток. После этого взвешивают в бюксе 0,196 г сульфата меди с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, очищенной согласно 10.1.1, приливают 5 серной кислоты, доводят объём раствора до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию меди 100,0 .

Для приготовления 13%-ного раствора серной кислоты мерным цилиндром вместимостью 100 отмеряют 87 дистиллированной воды и переносят в стакан вместимостью 250 . Мерным цилиндром вместимостью 10 отмеряют 7 концентрированной серной кислоты и осторожно по стеклянной палочке приливают в стакан с дистиллированной водой. Раствор перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают.

Г.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Cu

10 раствора AP1-Cu с массовой концентрацией меди 100,0 помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию меди 10,00 .

Г.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-Cu

10 раствора АР2-Cu с массовой концентрацией меди 10,00 помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию меди 1,000 .

Г.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации меди , , в растворе AP1-Cu рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где m - масса навески сульфата меди, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

63,5 - молярная масса меди, г/моль;