Приложение Д
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованных растворов цинка AP1-Zn, AP2-Zn и АР3-Zn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации цинка фотометрическим методом
Д.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов цинка, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации цинка в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.
Д.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Д.1
Таблица Д.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов цинка
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора ![]() | ||
AP1-Zn | AP2-Zn | АР3-Zn | |
Аттестованное значение массовой концентрации цинка, ![]() | 400,0 | 20,00 | 1,00 |
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации цинка (Р = 0,95), ![]() | 2,1 | 0,23 | 0,013 |
Д.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Д.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
Д.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
100
- 2 шт.

500
- 1 шт.

Д.3.3 Пипетка с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5
.

Д.3.4 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 5
.

Д.3.5 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 вместимостью 25
.

Д.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
Д.3.7 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.
Д.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром 190 мм по ГОСТ 25336-82.
Д.3.9 Шпатель.
Д.3.10 Промывалка.
Д.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
Д.4.1 Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, х.ч.
Д.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Д.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная карбонатом кальция.
Д.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
Д.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-Zn
Отвешивают примерно 0,3 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают бюкс с цинком с точностью до четвертого знака после запятой. Затем гранулы цинка осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 500
, а бюкс вновь взвешивают. Навеску цинка находят по разности масс бюкса с цинком и пустого бюкса. Приливают в мерную колбу 10
раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют цинк. Если растворение цинка прекратится, добавляют еще раствор соляной кислоты до полного его растворения. После растворения цинка доводят объем в колбе до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.


Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 400
.

Д.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-Zn
Градуированной пипеткой вместимостью 5
отмеряют такой объем раствора AP1-Zn, который содержит 2000 мкг цинка, помещают его в мерную колбу вместимостью 100
, доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.


Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 20,0
.

Д.5.3 Приготовление аттестованного раствора AP3-Zn
Пипеткой с одной отметкой отмеряют 5,0
раствора AP2-Zn с массовой концентрацией цинка 20,0
, помещают его в мерную колбу вместимостью 100
, доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в посуду с плотно закрывающейся пробкой.



Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 1,0
.

Д.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
Д.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации цинка
,
, в растворе AP1-Zn рассчитывают по формуле



где m - масса навески цинка, г;
V - номинальная вместимость мерной колбы,
.

Д.6.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Zn
,
, выполняют по формуле



где
- приписанное раствору значение массовой концентрации цинка,
;





m - масса навески цинка, г;





Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Zn равен: