- средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы;
- требования безопасности, охраны окружающей среды;
- требования к квалификации оператора;
- условия выполнения анализа (измерений);
- подготовка к выполнению анализа (измерений);
- выполнение анализа (измерений);
- обработка (вычисление) результата анализа (измерений);
- оформление результатов анализа (измерений);
- контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.
Допускается исключать и (или) объединять некоторые разделы.
Г.3 В вводной части должны быть установлены назначение и область применения МКХА проб вод. Должны быть указаны типы анализируемых вод, наименование определяемого компонента, диапазон содержаний определяемого компонента и диапазоны допускаемых МКХА проб вод вариаций влияющих факторов пробы. При необходимости могут быть приведены сведения о продолжительности и трудоемкости измерений.
Первый пункт вводной части излагают следующим образом: "Настоящий документ (указывают конкретно вид документа на МКХА проб вод) устанавливает методику количественного химического анализа проб вод (указывают типы анализируемых вод) для определения в них (далее - наименование измеряемой величины с указанием диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента и используемого метода измерений)".
Г.4 Раздел "Нормы погрешности измерений" должен содержать допускаемые значения показателя точности, характеризующие требуемую точность измерений. Нормы погрешности измерений указывают в соответствии с ГОСТ 27384 для всего диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента.
Г.5 Раздел "Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих" содержит числовые значения показателей качества МКХА проб вод. Способы выражения показателей качества МКХА проб вод должны соответствовать приложению В и рекомендациям [1].
Значения приписанных характеристик погрешности измерений (показателей качества МКХА проб вод) должны быть указаны для всего диапазона измеряемых содержаний. В случае, если показатели качества МКХА проб вод зависят от измеряемого содержания, их значения должны быть представлены в виде функциональной зависимости от измеряемого содержания или таблицы значений по интервалам содержаний, в пределах каждого из которых изменениями значений показателей качества допустимо пренебречь.
Примечание - Если в разделе приводят значения неопределенности, то способы ее выражения представляют в соответствии [10] и [11].
Г.6 Раздел "Метод измерений" должен содержать наименование метода измерений и описание принципа (физического, физико-химического, химического), положенного в его основу.
Г.7 В разделе "Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы" должен быть приведен полный перечень средств измерений (включая стандартные образцы), вспомогательных устройств, материалов и реактивов, необходимых для выполнения измерений. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения национальных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.).
Если выполнение измерений требует специальных приспособлений, устройств, в справочном приложении к документу на МКХА проб вод следует привести их чертежи, описания и характеристики.
Г.8 Раздел "Требования безопасности, охраны окружающей среды" содержит требования, выполнение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды.
Г.9 Раздел "Требования к квалификации оператора" должен включать в себя требования к уровню квалификации (профессия, образование, стаж работы и т.д.) лиц, допускаемых к выполнению измерений.
Г.10 Раздел "Условия выполнения измерений" должен содержать перечень факторов (температура, давление, влажность и т.д.), определяющих условия выполнения измерений, диапазоны допускаемых МКХА проб вод изменений этих факторов или их номинальные значения с указанием пределов допускаемых отклонений.
Г.11 Раздел "Подготовка к выполнению измерений" должен содержать описание всех работ по подготовке к проведению измерений.
В разделе должен быть описан этап проверки режимов работы измерительной аппаратуры и приведения ее в рабочее состояние или дана ссылка на нормативные документы, устанавливающие порядок подготовки используемой аппаратуры.
В разделе должны быть описаны способы обработки анализируемых проб образцов для градуировки, процедуры приготовления растворов, необходимых для анализа. Для растворов с ограниченной стабильностью должны быть указаны условия и сроки их хранения. Допускается методику приготовления растворов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.
Если при выполнении измерений предусмотрено установление градуировочной характеристики, в разделе должны быть приведены способы ее установления и контроля, а также порядок применения образцов для градуировки.
Если для установления градуировочной характеристики необходимо использовать образцы для градуировки в виде смесей, приготовляемых непосредственно при выполнении измерений, раздел должен содержать описание процедуры их приготовления, значения (одно или несколько) содержаний компонентов смеси исходных веществ и характеристик их погрешностей.
Допускается методику приготовления таких образцов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.
Если порядок подготовительных работ установлен документами на средства измерений и другие технические средства, то в разделе дают ссылки на эти документы.
Г.12 В разделе "Выполнение измерений" должны быть установлены требования к объему (массе) навесок пробы, их числу, способам взятия аналитической навески, при необходимости дано указание о проведении "холостого опыта"; определены последовательность проведения и содержание операций, обеспечивающих получение результата измерения, включая операции по устранению влияния мешающих компонентов пробы при их наличии.
Г.13 В разделе "Обработка (вычисление) результата измерений" должны быть описаны способы вычисления по полученным экспериментальным данным значения содержания показателя в анализируемой пробе воды. Расчетные формулы для получения результата измерений должны быть даны с указанием единиц измеряемых величин по ГОСТ 8.417.
В разделе приводят методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.
Числовые значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности МКХА проб вод.
Г.14 Раздел "Оформление результатов измерений" содержит требования к форме представления полученных результатов измерений.
Г.15 Раздел "Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории" должен содержать описание процедур контроля, значения нормативов контроля, требования к образцам для контроля.
Приложение Д
(справочное)
Примеры оформления разделов документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод
Д.1 В настоящем приложении в соответствии с приложением А приведены примеры оформления вводной части и следующих разделов документов на МКХА проб вод:
- приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;
- обработка (вычисление) результата анализа (измерений);
- оформление результатов анализа (измерений);
- контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.
Д.2 Пример оформления вводной части
"Настоящий стандарт организации (предприятия) устанавливает методику количественного химического анализа проб сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфат-ионов от 25 до 400 мг/дм
гравиметрическим методом".
гравиметрическим методом". Д.3 Пример оформления раздела "Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих"
Д.3.1 Методика количественного химического анализа обеспечивает получение результатов анализа (измерений) с погрешностью, значение которой не превышает значений, указываемых в таблице Д.1.
Таблица Д.1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости МКХА проб вод
 | |
| 631 × 260 пикс. Открыть в новом окне | |
Д 3.2 Значения показателя точности МКХА проб вод используют при: