ГОСТ Р 8.613-2005 Государственная система обеспечения единства измерений Методики количественного химического анализа проб вод. Общие требования к разработке. стр. 6

- оформлении результатов анализа (измерений), выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использовать результаты анализа (измерений) при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории.

Д.4 Пример оформления раздела "Обработка (вычисление) результата анализа (измерений)"

Д.4.1 Результат единичного анализа (определения) - содержание определяемого показателя в пробе находят по градуировочному графику.

Д.4.2 За результат анализа (измерений) содержания определяемого показателя в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. Значения предела повторяемости для двух результатов параллельных определений указывают в таблице Д.2.

При превышении предела повторяемости необходимо дополнительно получить еще ( 1) результатов параллельных определений. Если при этом расхождение ( ) результатов параллельных определений менее (или равно) критического диапазона по ГОСТ Р ИСО 5725-6, то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений. Значения критического диапазона для результатов параллельных определений указывают в таблице Д.2.

Таблица Д.2 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости и критического диапазона при принятой вероятности =0,95

631 × 211 пикс.     Открыть в новом окне

Если расхождение ( ) более , в качестве окончательного результата анализа (измерения) принимают медиану результатов параллельных определений.

При получении двух последовательных результатов анализа (измерений) в виде медианы выясняют причины появления такой ситуации и проводят оперативный контроль процедуры анализа в соответствии с [12].

Д.4.3 Расхождение между результатами анализа (измерений), полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа (измерений) и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости указывают в таблице Д.3.

Таблица Д.3 - Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при принятой вероятности =0,95

571 × 184 пикс.     Открыть в новом окне

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа (измерений) согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Д.5 Пример оформлений раздела "Оформление результатов анализа (измерений)"

Результат анализа (измерений), , в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде

, 0,95,

где - результат анализа (измерений), полученный в соответствии с прописью методики;

- показатель точности МКХА проб вод. Значения приводят в разделе Д.3 "Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих".

Допустимо результат анализа (измерений) в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде

, 0,95, при условии ,

где - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, в соответствии с порядком, принятым в лаборатории, с учетом рекомендаций [12] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание - При представлении результата анализа (измерений) в документах, выдаваемых лабораторией, указывают число результатов параллельных определений, выполненных для получения результата анализа (измерений), и способ расчета результата анализа (измерений) - среднеарифметическое значение или медиану результатов параллельных определений.

Д.6 Пример оформления раздела "Контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории"

Д.6.1 Контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (измерений) - на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;

- контроль стабильности результатов измерений - на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, среднего квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности.

Д.6.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа (измерений) с применением образцов для контроля (СО или АС)

Оперативный контроль процедуры анализа (измерений) проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля .

Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле

, (Д.1)

где - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в образце для контроля - среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости . Значение указывают в таблице Д.2;

- аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля рассчитывают по формуле

, (Д.2)

где ± - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля и установленная согласно [12].

Процедуру анализа (измерений) признают удовлетворительной при выполнении условия

. (Д.3)

При невыполнении условия (Д.3) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (Д.3) процесс анализа приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность контроля процедуры анализа (измерений), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа (измерений) устанавливают в Руководстве по качеству лаборатории.

Д.6.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа (измерений) с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа (измерений) проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля .

Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле

,(Д.4)

где - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с известной добавкой - среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости . Значение указывают в таблице Д.2;

- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе - среднеарифметическое значение результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости ,

- добавка.

Норматив контроля рассчитывают по формуле

, (Д.5)