5.7 Выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории осуществляют в соответствии с [12]. Выбор и назначение алгоритмов контроля стабильности результатов измерений, получаемых по МКХА проб вод при ее реализации в конкретной лаборатории, осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12].
5.8 Документы на МКХА проб вод в общем случае должны содержать следующие разделы:
- назначение и область применения МКХА проб вод;
- нормы погрешности измерений;
- приписанные характеристики погрешности (неопределенности) измерений;
- средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы;
- метод измерений;
- требования безопасности, охраны окружающей среды;
- требования к квалификации исполнителей;
- условия измерений;
- подготовка к выполнению измерений;
- выполнение измерений;
- вычисление результатов измерений, включая методы проверки приемлемости результатов единичных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости;
- контроль качества результатов измерений при реализации МКХА проб вод в лаборатории;
- оформление результатов измерений.
Построение и изложение документов на МКХА проб вод - в соответствии с приложением Г. Примеры оформления некоторых разделов документов на МКХА проб вод приведены в приложении Д.
6 Аттестация методики количественного химического анализа проб вод
6.1 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют с целью подтвердить возможность выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной документом на МКХА проб вод, с характеристиками погрешности (неопределенности) измерений, не превышающими приписанных характеристик погрешности (неопределенности), указанных в документе на МКХА проб вод.
6.2 Аттестацию МКХА проб вод проводят:
- государственные научно-метрологические центры (ГНМЦ);
- органы Государственной метрологической службы (ОГМС);
- 32 Государственный научно-исследовательский испытательный институт (далее - 32 ГНИИИ МО РФ) (в сфере обороны и безопасности);
- метрологические службы (организационные структуры) организации (предприятия).
Метрологическая служба (организационная структура) организации (предприятия), осуществляющая аттестацию МКХА проб вод, применяемую в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право аттестации МКХА проб вод в соответствии с правилами [13].
Примечание - Документы на МКХА проб вод, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подвергают метрологической экспертизе в ГНМЦ или в организациях, метрологические службы которых аккредитованы на право проведения метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. Документы на МКХА проб вод, предназначенные для применения в сфере обороны и безопасности, подлежат метрологической экспертизе в 32 ГНИИИ МО РФ. Метрологическую экспертизу документов на МКХА проб вод не проводят, если аттестация МКХА проб вод выполнена одним из ГНМЦ или 32 ГНИИИ МО РФ.
6.3 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют путем метрологической экспертизы следующих материалов по разработке МКХА проб вод:
- ТЗ на разработку МКХА проб вод;
- проекта документа, регламентирующего МКХА проб вод;
- программы и результатов экспериментального и расчетного оценивания показателей качества МКХА проб вод.
6.4 При проведении исследований по установлению показателей качества МКХА проб вод, а также при ее аттестации должно быть предусмотрено выполнение работ, перечисленных в приложении Е.
6.5 При проведении метрологической экспертизы материалов по разработке МКХА проб вод подвергают анализу соответствие способов представления показателей качества МКХА проб вод основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-4, рекомендациям [8] и приложению В (способов представления неопределенности рекомендациям [9], [10], [11] и приложению Б); в части процедур контроля качества результатов измерений анализируют и отмечают в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12]. При проведении метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод используют рекомендации [14] и [15].
6.6 При положительных результатах аттестации:
- оформляют свидетельство об аттестации МКХА проб вод (кроме МКХА проб вод, регламентированных национальными стандартами). Форма свидетельства приведена в приложении Ж. Порядок регистрации свидетельств об аттестации МКХА проб вод устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МКХА проб вод;
- документ, регламентирующий МКХА проб вод, утверждают в установленном порядке;
- в документе, регламентирующем МКХА проб вод (кроме государственного стандарта), указывают "методика аттестована" - с обозначением организации (предприятия), метрологическая служба которого проводила аттестацию, либо ГНМЦ, либо ОГМС, выполнившего аттестацию МКХА проб вод.
Приложение А
(справочное)
Формы представления показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод
Таблица A.1
 | |
| 621 × 1423 пикс. Открыть в новом окне | |
Примечание - Если МКХА проб вод разрабатывают для применения в одной лаборатории, приписанными характеристиками погрешности МКХА проб вод являются: показатель точности, показатель внутрилабораторной прецизионности, показатель повторяемости и показатель правильности (систематическая погрешность лаборатории). Формы представления - в соответствии с [12].
Приложение Б
(справочное)
Основные понятия и представление неопределенности
Б.1 Неопределенность результата анализа (измерений), выраженная как среднее квадратическое отклонение, представляет собой стандартную неопределенность [9] и [10].
Б.2 Метод оценивания неопределенности путем статистического анализа рядов наблюдений представляет собой оценку по типу А [10].
Б.3 Метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ рядов наблюдений, представляет собой оценку по типу В [10].
Б.4 Стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем как результат измерений изменяется в зависимости от изменения этих величин, представляет собой суммарную стандартную неопределенность [10].
Б.5 Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого (можно ожидать) находится большая часть распределений значений, которые с достаточным основанием могли быть приписаны измеряемой величине, представляет собой расширенную неопределенность [10].
Б.6 Числовой коэффициент, используемый как множитель суммарной стандартной неопределенности для получения расширенной неопределенности, представляет собой коэффициент охвата. Коэффициент охвата обычно составляет от 2 до 3. Принятие коэффициента охвата 
=2 дает интервал, имеющий уровень достоверности примерно 95%, а принятие 
=3 дает интервал, имеющий уровень достоверности приблизительно 99% [10].
=2 дает интервал, имеющий уровень достоверности примерно 95%, а принятие =3 дает интервал, имеющий уровень достоверности приблизительно 99% [10].