.1 устанавливается вакуум 0,8-1,0 Па [ мм рт. ст.] (кран 2 открыт, 1 и 3 - закрыты, 4 - открыт);
.2 кран 2 закрывается и открывается 3 (кран 1 закрыт, 4 - открыт) и проверяется вакуумметром давление в приборе.
Прибор считается вакуумно-плотным и готовым к работе, если давление в нем после выдержки в течение 5 сут. не более 13 Па [ мм рт. ст.].
7.3 Приведенный в рабочее состояние прибор должен содержаться под вакуумом (краны 1, 2, 3 - закрыты, 4 - открыт).
7.4 Перед каждым анализом прибор должен проверяться по времени вакууммирования от атмосферного давления до давления 2,7 Па [ мм рт. ст.].
Для этого в прибор впускается воздух (краны 1, 3, 4 открыты, 2 - закрыт) и производится откачка с определением секундомером времени от момента открывания крана 2 до установления вакуума 2,7 Па [ мм рт. ст. 1] (краны 2, 3, 4 открыты, 1 - закрыт).
Время достижения вакуума около 2,7 Па [ мм рт. ст.] не должно превышать 60 с.
7.5 После приведения прибора в рабочее состояние измеряется холостая поправка. Ее определение следует проводить после профилактической промывки шлифованных частей от смазки Рамзая и во всех случаях выхода прибора из нормального режима работы (поломки манометра, колб, неправильная очередность работы с кранами и т.п.).
7.6 Для определения холостой поправки прибор выдерживается под вакуумом 5 сут. с помещенным в него балластом из стекла объемом , имитирующим образец.
Балласт после изготовления необходимо тщательно обработать в соответствии с 7.1.1 и вакууммировать в приборе в течение 5 ч при разрежении 0,8-1,0 Па [ мм рт. ст.] в следующей последовательности:
.1 установить вакуум 0,8-1,0 Па [ мм рт. ст.] (краны 2 и 4 открыты, 1 и 3 - закрыты);
.2 открыть кран 3 (краны 2, 4 открыты, 1 - закрыт, форвакуумный насос работает непрерывно);
.3 измерить холостую поправку прибора;
.4 по истечении 5 ч работы насоса одновременно закрыть краны 3 и 4, отключить насос и выдержать прибор под вакуумом 5 сут. (краны 1, 2, 3 и 4 закрыты);
.5 после выдержки прибора в течение 5 сут. под вакуумом измеряется разность уровней манометра и записывается значение холостой поправки ( ,см).
7.7 При помещении образца в прибор необходимо произвести следующее:
.1 пустить в прибор воздух при открытых кранах 1, 3, 4 и закрытом 2;
.2 отделить и наклонить горизонтально нижнюю часть колбы, ввести в нее образец, после чего поставить ее на место, тщательно притерев;
.3 вакууммировать прибор с образцом при открытых кранах 4, 2 и 3 и закрытом 1.
7.8 Вакууммирование после помещения образца в прибор произвести до давления 2,7 Па [ мм рт. ст.] не более чем за 60 с.
7.9 По достижении разряжения 2,7 Па [ мм рт. ст.] закрыть одновременно краны 3 и 4, затем кран 2 и выключить вакуумный насос. Такое положение кранов следует сохранять на все время анализа образца.
7.10 Через 5 сут. образец извлекается из прибора следующим образом: открывается кран 4, затем 3 и 1 (кран 2 остается закрытым), нижняя часть колбы с образцом отделяется, наклоняется горизонтально, и легкими покачиваниями образец удаляется из колбы.
7.11 Готовый к работе прибор должен содержаться под вакуумом 13 Па [ мм рт. ст.] (открыт кран 4, закрыты 1, 2 и 3).
7.12 При подготовке прибора к работе после длительного (2-3 месяца) бездействия следует выполнить операции, перечисленные в 7.1-7.6.
7.13 Число колб в установке для определения диффузионно-подвижного водорода должно быть кратно 4, но не более 8.
8 Методика расчета содержания водорода
8.1 Каждый образец с наплавленным валиком согласно 7.7, 7.8 и 7.9 должен быть помещен в отдельный прибор для анализа (см. рис. П9.6.1) не позднее чем через 5 с после осушки.
8.2 Образцы следует выдерживать в приборе в течение 5 сут.* при комнатной температуре.
8.3 По истечении указанного в 8.2 времени выдержки образца в приборе должна быть записана разность уровней жидкости в манометре ( ) с точностью до 0,5 мм масляного столба. После этого образец извлекается из прибора.
8.4 В момент снятия показаний манометра должна быть записана температура воздуха помещения в районе измерительных приборов ( ), которая должна измеряться термометром с погрешностью не более °С.
8.5 Образец, извлеченный из прибора, должен быть взвешен с точностью до 0,01 г.
8.6 По разности масс образца и пластины до наплавки следует подсчитать массу наплавленного металла:
8.7 Объем образца после сварки должен быть определен по формуле:
,
где - масса образца после сварки, г;
7,85 - плотность малоуглеродистой стали, .
8.8 Объем выделившегося водорода (в ), приведенный к 20°С и 1013 кПа [760 мм рт. ст.], должен быть подсчитан по формуле:
(8.8)
где - коэффициент, учитывающий приведение газа к 20°С и 1013 кПа [760 мм рт. ст.] (при плотности масла в манометре 1,045 и плотности ртути 13,55 ), ;
- температура воздуха в помещении в момент снятия показаний манометра, °С
- объем колбы, ;
- объем образца ;
-разность уровней жидкости в манометре, см;
- холостая поправка прибора, определяемая для каждого конкретного прибора согласно 7.6 и остающаяся неизменной для всех определений, см.
8.9 Объем выделившегося водорода [ ] в должен быть отнесен к 100 г наплавленного металла:
. (8.9)
9 Обработка результатов анализа
9.1 Полученные результаты необходимо оформить в виде протокола испытаний.
Сравнение результатов испытаний электродов следует производить при наличии протокола для оценки влияния условий их проведения.