Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более %.
Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.
Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью °С.
Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.
Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
Б.3 Подготовка к проведению анализа
Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на "нуль" по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный или стеклянный фильтр.
Б.3.2 Подготовка пробы
Для анализа готовят 50%-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 5.2.4 или 5.2.5.
Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по формуле
, (Б.1)
где - массовая доля сухого вещества патоки, %;
- ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;
200 - масса раствора патоки, г.
В предварительно взвешенный стакан вместимостью 400 взвешивают навеску патоки, наливают теплую (50°С - 60°С) дистиллированную воду до г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.
Раствор патоки охлаждают до температуры °С, поместив стакан в термостат или на водяную баню определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,47 мкм.
Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.
Б.4 Проведение анализа
Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.
Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.
Проводят два параллельных определения.
Б.5 Обработка результатов измерений
Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле
, (Б.2)
где - значение оптической плотности раствора патоки;
- массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;
- плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20°С, ;
l - длина оптического пути кюветы, см;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р= 95%, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.
Граница абсолютной погрешности метода ед. ICUMSA при Р=95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при Р = 0,95,
где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. ICUMSA;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р= 95%, ед. ICUMSA.
Приложение В
(рекомендуемое)
Определение цвета патоки фотометрическим методом II
В.1 Сущность метода заключается в определении светопропускающей способности нефильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.
В.2 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.