Показатели точности определяют после освоения метода исполнителями.
2.7. При валидации уже использующихся методов контроля определяют показатели точности - прецизионность (повторяемость, воспроизводимость) и правильность. При определении этих показателей подтверждают характеристики метода: линейность, диапазон определяемых величин, пределы обнаружения или количественного определения.
2.7.1. Прецизионность метода определяют для всех методов контроля независимо от их назначения и области применения.
2.7.2. Правильность устанавливают для методов, предназначенных:
- для расширения области применения действующего метода контроля по п. 2.3.1;
- для замены действующего метода контроля по п. 2.3.1;
- для применения наряду с действующим методом контроля по п. 2.3.1.
3. Организация и порядок проведения валидации методов
3.1. Валидацию методов контроля, разрабатываемых или используемых на уровне или в рамках национальных или отраслевых стандартов, т.е. предназначенных для контроля готовой продукции (ОФС, ФС, ФСП, МУК), проводят в два этапа.
3.1.1. Первый этап валидации проводит организация, разработавшая или использующая метод контроля. Валидацию проводит подразделение, ответственное за валидацию - отдел биолого-технологического контроля (далее - ОБТК) или отдел обеспечения качества (далее - ООК). На первом этапе определяют (для нового метода) или подтверждают (при ревалидации) характеристики (свойства) метода и показатели его точности (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, при необходимости - правильность) в соответствии с Прилож. 3 и 4.
3.1.2. Второй этап валидации проводит ГИСК им. Л.А. Тарасевича с участием организаций, использующих метод контроля. На втором этапе валидации определяют правильность и воспроизводимость метода в разных организациях.
3.2. Валидацию методов контроля, использующихся для мониторинга технологического процесса или в соответствии с регламентом производства препарата, проводят ОБТК, ООК или лаборатория, ответственная за валидацию методов контроля. При валидации данных методов проводят только первый этап валидации.
3.3. Валидацию методов контроля допускается совмещать с проведением приемочных испытаний оборудования, предназначенного для обеспечения этих методов и регламентированного в НД на метод. Программу приемочных испытаний оборудования согласовывают с ГИСК им. Л.А. Тарасевича.
3.4. Работу по валидации метода контроля проводят в соответствии с планом организации по валидации. Руководитель организации назначает руководителя соответствующего этапа валидации, а также рабочую группу для проведения валидации.
3.5. Подразделение, проводящее валидацию метода, составляет программу проведения его валидации.
3.6. Для составления программы валидации разработчик метода представляет следующие документы:
3.6.1. Для первого этапа валидации:
- проект метода, оформленный в соответствии с требованиями Прилож. 2 (за исключением показателей точности, согласовывающих и утверждающих подписей),
- отчет о разработке метода и изучении его характеристик (свойств) с включением всех экспериментальных данных, в т.ч. протоколы проведения анализов;
- сведения о поверке или калибровке использованных средств измерения;
- при необходимости по требованию лаборатории, проводящей валидацию, должны быть представлены другие дополнительные сведения.
3.6.2. Для второго этапа:
- метод контроля, оформленный в соответствии с требованиями Прилож. 2, с включением показателей точности, установленных для одной лаборатории (организации);
- отчет о первом этапе валидации, в т.ч. протоколы валидации;
- сведения о поверке или калибровке использованных средств измерения;
- при необходимости по требованию ГИСК им. Л.А. Тарасевича должны быть представлены другие дополнительные сведения.
3.7. Программу работ по валидации согласовывает главный метролог или лицо, ответственное за метрологическую службу организации, и утверждает руководитель организации, проводящей валидацию (или лицо, которому переданы эти полномочия, например руководитель по качеству организации).
3.8. В программе валидации должно быть указано:
- задачи валидации;
- руководитель этапа и рабочая группа;
- метод, изложенный в виде стандартной операционной процедуры (в дальнейшем - СОП);
- порядок проведения валидации;
- сроки проведения валидации на соответствующем этапе;
- перечень организаций, лабораторий, сотрудников, принимающих участие в валидации;
- форма протокола валидации;
- при определении точности метода указывают порядок обеспечения участников валидации пробами образцов, включая сроки предоставления проб участникам валидации.
3.9. В состав документов, предоставляемых участникам валидации при определении точности, входят:
- метод, оформленный в виде СОП, или проект общей ФС аттестуемого метода контроля (без показателей точности);
- программа проведения валидации, а именно, часть, включающая:
задачи валидации;
инструкцию по хранению проб и по обращению с ними;
последовательность испытаний отдельных проб в каждой лаборатории, определенную в случайном порядке;
сроки и порядок представления результатов испытаний;
форму протокола валидации в части сбора первичных данных (Прилож. 5), в котором должно быть предусмотрено указание:
- N НД, производителя, N серии (партии), даты выпуска, срока годности основных реактивов;
- типа и марки оборудования, включая мерную посуду (пипетки, бюретки и т.д.);
- для измерительного оборудования - даты последней поверки (калибровки) и проверки.
3.10. Выполнение программы валидации, оформление протоколов и составление отчета обеспечивают руководители этапов валидации.
3.11. Составление программы валидации и обработку результатов проводят с привлечением специалистов в области метрологии и математической статистики.