Фенолфталеин 1%-ный спиртовой раствор по ГОСТ 4919.1.
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1
по ГОСТ 25794.1.
по ГОСТ 25794.1. Вода дистиллированная, свободная от двуокиси углерода, по ГОСТ 4517.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов не хуже вышеуказанных.
6.10.2 Подготовка к испытанию
От фильтрата, полученного по 6.8.2.3 или 6.8.3.3, пипеткой отбирают пробу объемом 2
.
. Пробу фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250
, приливают 100
дистиллированной воды и 2 капли фенолфталеина.
, приливают 100
дистиллированной воды и 2 капли фенолфталеина. 6.10.3 Проведение испытания
Содержимое колбы титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия при постоянном перемешивании, приливая его до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
6.10.4 Обработка результатов
Кислотность сухого ржаного солода К, к.ед., вычисляют по формуле
, (8) где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией с [NaOH] = 0,1
, используемый на титрование сусла, полученного по 6.8.2.3 или 6.8.3.3,
;
, используемый на титрование сусла, полученного по 6.8.2.3 или 6.8.3.3,
;
- массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода, %; d - относительная плотность сусла по 6.8.2.3 или 6.8.3.3;
e - массовая доля экстракта в сусле, %;
W - массовая доля влаги в сухом ржаном солоде, определенная по 6.5, %;
50; 10 - расчетные поправочные коэффициенты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0,5% абс.
Предел воспроизводимости 0,7% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т.е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.
Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют
% (Р = 95%).
% (Р = 95%). 6.11 Определение цвета сухого ржаного солода
Метод основан на уравнивании интенсивности окраски сусла из ферментированного сухого ржаного солода, полученного методом холодного экстрагирования, и неферментированного сухого ржаного солода, полученного методом горячего экстрагирования, с окраской растворов йода различной концентрации.
6.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные среднего класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности (однократного взвешивания) не более
мг по ГОСТ 24104.
мг по ГОСТ 24104. Компаратор двух- или трехкамерный (приложение Б).
Стакан Н-2-100 по ГОСТ 25336.
Колба 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка номинальной вместимостью 10
по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252.
по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252. Пипетка номинальной вместимостью 10
по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29230.
по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29230. Мешалка стеклянная с концом, замкнутым в виде кольца.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, х.ч., раствор молярной концентрацией с
по ГОСТ 25794.2.
по ГОСТ 25794.2. Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов не хуже вышеуказанных.
6.11.2 Подготовка к испытанию
От полученного по 6.8.2.3 или 6.8.3.3 сусла отбирают в стакан по ГОСТ 25336 пробу объемом 10
.
. Далее проводят подготовку по 6.9.2.
6.11.3 Проведение испытания
Компаратор устанавливают напротив источника света на уровне глаз наблюдателя так, чтобы задняя стенка была обращена к источнику света. Затем в гнезда компаратора вставляют стаканы. В стакан с пробой сусла по 6.10.2 добавляют 90
дистиллированной воды. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В другой стакан наливают 100
дистиллированной воды.
дистиллированной воды. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В другой стакан наливают 100
дистиллированной воды. В стакан с водой из бюретки приливают при перемешивании стеклянной палочкой раствор йода молярной концентрацией с
по ГОСТ 25794.2 до тех пор, пока окраска образующегося раствора не станет одинаковой с окраской сусла, разбавленного дистиллированной водой, в другом стакане.
по ГОСТ 25794.2 до тех пор, пока окраска образующегося раствора не станет одинаковой с окраской сусла, разбавленного дистиллированной водой, в другом стакане. Если на уравнивание окраски растворов пошло более 3
раствора йода молярной концентрацией с
, то необходимо дополнительно разбавить сусло, помещая в стакан компаратора последовательно пробы сусла объемами 9; 8; 7; 6; 5; 4; 3; 2
по 6.7.3.3, доводя содержимое стакана компаратора до 100
дистиллированной водой, и провести сравнение окраски полученного раствора с окраской йодного раствора во втором стакане компаратора.
раствора йода молярной концентрацией с
, то необходимо дополнительно разбавить сусло, помещая в стакан компаратора последовательно пробы сусла объемами 9; 8; 7; 6; 5; 4; 3; 2
по 6.7.3.3, доводя содержимое стакана компаратора до 100
дистиллированной водой, и провести сравнение окраски полученного раствора с окраской йодного раствора во втором стакане компаратора. 6.11.4 Обработка результатов
Цвет сухого ржаного солода Ц, ц.ед., вычисляют по формуле
, (9) где
- объем раствора йода молярной концентрацией с
, израсходованный на уравнивание окраски растворов в компараторе,
;
- объем раствора йода молярной концентрацией с
, израсходованный на уравнивание окраски растворов в компараторе,
;
- массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода, %; d - относительная плотность сусла по 6.8.2.3 или 6.8.3.3;