Из средней пробы сухого ржаного солода в зернах или размолотого отбирают навеску массой 30,0 г.
Навеску сухого ржаного солода в зернах размалывают на лабораторной мельнице.
Приготовление вытяжки из ячменного солода.
Навеску размолотого ячменного солода массой г с продолжительностью осахаривания, предварительно определенной по 6.9 (но не более 15 мин), помещают в лабораторный стакан с известной массой, добавляют в него 400 дистиллированной воды температурой 20°С и настаивают в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем содержимое стакана полностью переносят на складчатый бумажный фильтр; фильтрат собирают в сухую коническую колбу.
С помощью сахаромера или рефрактометра в фильтрате предварительно определяют массовую долю сухих веществ, при необходимости разбавляя его дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая доля сухих веществ была %.
После этого пикнометром определяют точный показатель относительной плотности по ГОСТ 12787 и по таблице зависимости относительной плотности сусла от массовой доли экстракта устанавливают массовую долю экстракта в вытяжке (приложение А).
6.8.4.3 Проведение испытания
Навеску размолотого ферментированного сухого ржаного солода массой 25,0 г (с предварительно определенной массовой долей влаги по 6.5) помещают в заторный стакан с известной массой, добавляют 25 вытяжки из ячменного солода, приготовленной по 6.8.4.2, и 200 дистиллированной воды.
Стакан помещают на электроплитку и при постоянном помешивании (во избежание подгорания) доводят содержимое стакана до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем содержимое стакана охлаждают до 45°С, приливают еще 100 вытяжки из ячменного солода и помещают стакан в заторный аппарат (водяную баню), вода в котором нагрета до 45°С. Далее определяют массовую долю экстракта в сухом веществе ферментированного сухого ржаного солода, как указано в 6.8.3.3.
6.8.4.4 Обработка результатов
Массовую долю экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода в процентах вычисляют по формуле
, (6)
где е - массовая доля экстракта в фильтрате, %;
W - массовая доля влаги в сухом ржаном солоде, определенная по 6.5, %;
V - объемная доля экстракта в вытяжке из ячменного солода, рассчитанная путем умножения относительной плотности сусла на массовую долю экстракта (приложение А), %;
1699,55; 500; 45 - расчетные поправочные коэффициенты.
Массовую долю экстракта в сухом веществе сухого ржаного солода в процентах вычисляют по формуле
, (7)
где - массовая доля экстракта в воздушно-сухом веществе сухого ржаного солода, %;
W - массовая доля влаги в сухом ржаном солоде, определенная по 6.5, %;
100 - коэффициент перерасчета в проценты.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют его до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) между результатами двух определений, полученными одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени с доверительной вероятностью 95%, не превышает по абсолютной величине 0,5% абс.
Предел воспроизводимости 0,7% абс. с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютную величину разности между независимыми результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, т.е. результаты измерений получают одним и тем же методом на одной и той же пробе сухого ржаного солода в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.
Границы абсолютной погрешности метода измерений составляют % (Р = 95%).
6.9 Определение продолжительности осахаривания неферментированного сухого ржаного солода
Метод основан на способности крахмала давать синее окрашивание в присутствии раствора йода.
6.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Мешалка стеклянная.
Колба 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пластинка белая фарфоровая гладкая или с углублениями.
Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, х.ч., раствор молярной концентрацией 0,1 по ГОСТ 25794.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов не хуже вышеуказанных.
6.9.2 Подготовка к испытанию
Раствор йода, применяемый при определении продолжительности осахаривания, получают путем пятикратного разбавления дистиллированной водой раствора молярной концентрацией с [KJ] = 0,1 или навеску йодистого калия массой 25,0 г количественно переносят в колбу вместимостью 1 и растворяют в возможно малом количестве добавленной туда же дистиллированной воды, затем в колбу вносят навеску кристаллического йода массой 12,7 г и взбалтывают содержимое колбы до полного растворения йода, после чего раствор доводят до метки дистиллированной водой.
6.9.3 Проведение испытания
Продолжительность осахаривания определяют в процессе затирания ржаного солода по 6.8.3.3 через каждые 5 мин, начиная с момента выдержки затора при температуре 70°С. Для этого стеклянной палочкой берут пробу содержимого заторного стакана (одну каплю) на белую фарфоровую пластинку и смешивают ее с каплей раствора йода, слегка наклоняя пластинку. Проба считается осахаренной при получении чистой желтой окраски. Для сравнения на ту же пластинку помещают каплю дистиллированной воды, смешанную с каплей раствора йода.
Продолжительность осахаривания выражают в минутах.
6.10 Определение кислотности
Метод основан на нейтрализации находящихся в вытяжке из ферментированного сухого ржаного солода, полученной методом холодного экстрагирования, и неферментированного сухого ржаного солода, полученной методом горячего экстрагирования, кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
6.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Бюретка номинальной вместимостью 50 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252.
Колба Кн-1-250 или Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Мешалка стеклянная.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Пипетки номинальной вместимостью 100 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29230.