10 W
где A - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на
титрование кислоты в растворе абсорбента после
сжигания образца, см3;
М - концентрация раствора гидроокиси натрия (примечание к 5.9);
W - масса испытуемого образца, г.
11.2 Если требуется внести поправку (см. примечание) в содержание серы для образцов с антидетонационными жидкостями, содержащими свинец, то рассчитывают массовую долю общей серы с поправкой S_п, %, по формуле
S = S - L - F, (2)
п
где F = 0,0015, если образец содержит авиационную антидетонационную
свинцовую жидкость, или 0, 0035, если образец содержит тетраэтилсвинец,
тетраметилсвинец или смешанную антидетонационную жидкость на основе
алкилсвинца;
X - содержание свинца, г/галл США;
S - массовая доля серы, %.
Примечания
1 - Поправки F основаны на опытах сжигания топлив, смешанных с антидетонационной жидкостью, содержащей тетраэтилсвинец и этилен-галоид в принятых соотношениях. Тетраметилсвинец и смешанные антидетонационные жидкости на основе алкилсвинца содержат такую же смесь этилен-галоида как тетраэтилсвинец.
2 - Для пересчета г свинца/галл Великобритании в г свинца/галл США следует г свинца/галл Великобритании умножить на 0,8326. Для пересчета концентрации свинца, выраженной в г/дм3, в г/галл США следует г/дм3 умножить на 3,7853.
12 Точность метода
12.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, полученными одним лаборантом на одном и том же оборудовании в одинаковых условиях, при идентичном испытываемом материале, при условии нормального и правильного проведения испытаний, в течение длительного времени, не должно превышать 0,005 % более чем в одном случае из двадцати.
12.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях с идентичным материалом в течение длительного времени, при условии нормального и правильного проведения испытаний, не должно превышать значение 0,010 + 0,025S более чем в одном случае из двадцати,
S - массовая доля общей серы, %.
12.3 Отклонение
Отклонение данного метода не установлено.
Приложение А
(обязательное)
(обязательное)
Нефелометрический метод определения серы концентрации не менее 0,0005 %
А.1 Область применения
А.1.1 Данный метод определения серы применяют для образцов с содержанием серы не менее 0,0005 % (5 ррm).
Данный метод не пригоден для определения серы менее 300 мг/кг в жидкостях, содержащих антидетонационные присадки со свинцом.
А.1.2 Надежные результаты могут быть получены этим методом только при тщательном и строгом выполнении всех требований.
Перед применением новую или использованную стеклянную посуду сначала промывают концентрированной азотной кислотой, затем трижды ополаскивают водопроводной водой и трижды деионизированной дистиллированной водой.
Для проведения этого испытания применяют специальные комплекты стеклянной посуды, предназначенные только для этого метода.
А.2 Сущность метода
А.2.1 Соответствующее количество пробы сжигают, как указано в разделе 8. Определяют содержание ионов сульфата в растворе, находящемся в абсорбере, осаждением их в виде сульфата бария и измерением мутности суспензии осадка. Стабилизируют суспензию осадка добавлением спирта или глицерина и измеряют мутность с помощью спектрофотометра или фотометра с фильтром.
A.3 Дополнительная аппаратура
А.3.1 Спектрофотометр
Предпочтительно использовать спектрофотометр с шириной эффективной полосы приблизительно 50 нм, снабженный чувствительным к синему цвету фотоэлементом, используемым при 450 нм, или фотометр, снабженный цветным фильтром с максимальным пропусканием при 450 нм.
А.3.2 Кюветы абсорбционные с длиной оптического пути 5 см. При применении таких кювет на их стенках может образовываться пленка. Для ее удаления кювету моют мягкой щеткой с помощью какого-либо моющего средства, затем тщательно ополаскивают деионизированной водой.
Примечание - Изложенная процедура предполагает измерение в кювете с длиной оптического пути 5 см, изменение поглощения около 0,100 на каждые 0,1 мг серы в 50 см3 раствора.
А.3.3 Лодочка, вмещающая (0,30 +- 0,01) г дигидрата хлористого бария, как указано в А.4.2.
А.3.4 Мешалка магнитная с тефлоновым покрытием длиной около 32 мм.
А.3.5 Комплект лампы, состоящий из колбы, горелки, лампового стекла, абсорбера и каплеуловителей.
А.4 Дополнительные реактивы*(4)
А.4.1 Смесь спирта и глицерина.
Смешивают 2 объема денатурированного этилового спирта или этилового спирта (95 %) с 1 объемом глицерина.
А.4.2 Дигидрат хлористого бария (ВаСl2-2Н2O) - кристаллы, проходящие сквозь сито АСТМ Е 11 размером отверстий 20 меш или сито BS размером отверстий 18 меш и задерживающиеся на сите АСТМ Е 11 размером отверстий 30 меш [7] или BS - 30 меш.
Примечание - Размер кристаллов ВаСl2-2Н2O является важным фактором, влияющим на степень помутнения суспензии.
А.4.3 Кислота соляная в разбавлении 1:12.