где S_1 - концентрация серы, мг/кг.
А.8.1.2 Воспроизводимость (R)
Результаты, представленные каждой из двух лабораторий, следует считать сомнительными, если расхождение между ними превышает следующие значения:
R_1 = 0,145S_1 - при концентрации серы от 5 до 125 мг/кг;
R_2 = 0,508S_1 - 45,4 - при концентрации серы от 125 до 280 мг/кг,
где S_1 - концентрация серы, мг/кг.
А.8.2 Отклонение
Отклонение для данного метода не установлено.
Приложение Б
(обязательное)
(обязательное)
Альтернативный метод сжигания образца в воздушной среде
Б.1 Область применения
Этот метод рекомендуется только для анализа образцов жидких нефтепродуктов, которые можно полностью сжигать в лампе с фитилем.
Б.2 Аппаратура
Можно использовать распределительную систему, приведенную в 4.3, но с незначительными модификациями: заменить систему подачи смеси двуокиси углерода и кислорода на профильтрованный воздух и добавить второй газоочиститель с пластиной из пористого спекшегося материала к линии подачи воздуха, как показано на рисунке Б.1.
Б.З Дополнительные реактивы
Б.3.1 Барий хлористый, раствор 100 г/дм3.
Растворяют 100 г дигидрата хлористого бария (ВаСl2-2Н2O) в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Б.3.2 Кислота соляная концентрированная, плотность 1,19.
Б.3.3 Перекись водорода, концентрированная, 30 %.
Б.3.4 Натрия гидроокись, раствор 100 г/дм3.
Растворяют 100 г гранул технической гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Б.3.5 Кислота серная в разбавлении 1:16.
Смешивают 60 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84) с 960 см3 воды.
Б.4 Подготовка аппаратуры
Б.4.1 Заливают 300-400 см3 раствора гидроокиси натрия в первый газовый очиститель (рисунок Б.1) и такое же количество раствора перекиси водорода в серной кислоте (300 см3 воды, 30 см3 серной кислоты в разбавлении 1:16 и 30 см3 концентрированной перекиси водорода) во второй очиститель. Для ежедневно применяемого аппарата следует заменять эти растворы дважды в неделю или если объем станет меньше 2/3 первоначального.
Б.4.2 Выполняют другие процедуры, описанные в разделе 6, за исключением операции нейтрализации раствора перекиси водорода (1,5 %).
Б.5. Сжигание
Таблица Б.1
Количество образца для сжигания на воздухе
Массовая доля серы, % | Количество образца | |
г | см3 | |
| До 0,5 включ.Св. 0,5 | 5-103-5 | 105 |
Б.5.1 Образец сжигают в соответствии с разделом 8, регулируя процесс сжигания (раздел 7). Объем образца берут в соответствии с таблицей Б.1. Анализируют растворы из абсорбера для образцов и для контрольных растворов (Б.6).
Б.6 Анализ раствора в абсорбере
Б.6.1 Переносят жидкость из абсорбера в химический стакан вместимостью 400 см3. Тщательно промывают водой абсорбер и ламповое стекло и сливают промывочные воды в стакан. Фильтруют раствор для удаления посторонних веществ, сливая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3 с обязательной меткой 75 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора хлористого бария тонкой струей или каплями. Во время добавления и по окончании еще 2 мин перемешивают.
Б.6.2 Накрывают стакан часовым стеклом (с выемкой) и продолжают медленно кипятить до тех пор, пока объем, испарившись, достигнет метки 75 см3. Снимают стакан с плитки и оставляют охлаждаться в течение 1 ч до фильтрования.
Б.6.3 Фильтруют верхний слой жидкости через плотную беззольную фильтровальную бумагу. Промывают осадок водой вначале декантированием, затем - через фильтровальную бумагу до тех пор, пока осадок не освободится от хлорид-ионов.
Помещают фильтровальную бумагу и осадок в соответствующий взвешенный тигель и сушат при слабом нагревании до испарения влаги. Обугливают фильтровальную бумагу полностью, не поджигая ее, и затем прокаливают на ярко-красном источнике нагрева до получения осадка белого цвета (см. примечание). После окончания прокаливания дают тиглю остыть до комнатной температуры и взвешивают.
Примечание - Удобно выполнять эти операции, если поместить незакрытый тигель с влажной фильтровальной бумагой в холодную электрическую муфельную печь и затем включить ее. Сушка, обугливание и прокаливание обычно протекают с требуемой скоростью.
Б.7 Обработка результатов
Б.7.1 Массовую долю серы, %, в образце вычисляют по формуле
(W - b) 13,73
1
S = ───────────────
W
2
где W - масса осадка сернокислого бария, полученного из раствора
1 абсорбера после сжигания образца, г;
b - масса осадка сернокислого бария из соответствующего абсорбера
в контрольном опыте, г;
W - масса испытуемого образца, г.