4.1.14 Капельница по ГОСТ 25336-82.
4.1.15 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.
4.1.16 Палочки стеклянные.
4.1.17 Стеклянные капилляры или кусочки пористого стекла.
4.1.18 Промывалка.
4.1.19 Баня песчаная.
4.1.20 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
4.1.21 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.
4.1.22 Посуда светлого и темного стекла для хранения проб и растворов вместимостью 0,1; 0,25; 0,5 и 1 .
4.1.23 Посуда полиэтиленовая для хранения растворов вместимостью 0,25 .
4.1.24 Холодильник бытовой.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1 Калия гидрофталат по ТУ 6-09-4433-77, ч.д.а. (при отсутствии ГСО).
4.2.2 Калий двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч. или калий двухромовокислый, стандарт-титр, с молярной концентрацией количества вещества эквивалента (КВЭ) 0,1 по ТУ 6-09-2540-72.
4.2.3 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, ч.д.а.
4.2.4 Сульфат серебра по ТУ 6-09-3703-74, ч.д.а.
4.2.5 Сульфат ртути, ч.д.а., или ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74, ч.д.а.
4.2.6 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.2.7 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.
4.2.8 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
4.2.9 N-фенилантраниловая кислота по ТУ 6-09-05-66-73, ч., или ферроин по ТУ 6-09-05-1256-83, ч.д.а.; или 1,10-фенантролин, моногидрат или сульфат по ТУ 6-09-05-90-80, ч.
4.2.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.11 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.
4.2.12 Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Выполнение измерений ХПК титриметрическим методом основано на окислении органических веществ дихроматом калия в растворе серной кислоты при нагревании в присутствии катализатора - сульфата серебра. Избыток дихромата калия титруют раствором соли Мора и, исходя из результатов титрования, находят количество дихромата калия, израсходованное на окисление органических веществ.
Большинство органических соединений в условиях анализа окисляются на 95-100%. Не полностью окисляются алифатические углеводороды с неразветвленной углеродной цепью, некоторые гетероциклические соединения. Легколетучие органические соединения могут улетучиваться при кипячении, если их окисление протекает недостаточно быстро.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений ХПК в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 1, 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 мес. и освоившие методику.
8 Требования к условиям измерений
8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха ;
- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
- влажность воздуха не более 80% при 25°С;
- напряжение в сети В;
- частота переменного тока в сети питания Гц.
8.2 В помещении, где выполняют измерения ХПК, не рекомендуется проводить работы с органическими растворителями.
9 Подготовка к выполнению измерений, в том числе отбор проб
9.1 Отбор и хранение проб
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в склянки с пробками, не загрязняющими пробу органическими соединениями.
Выполнение измерений ХПК, особенно в загрязненных водах, следует проводить как можно скорее после отбора. Если это невозможно, пробы консервируют добавлением раствора серной кислоты (1:2) из расчета 2 на каждые 100 пробы воды и хранят при температуре не выше 5°С. Для очищенных сточных вод срок хранения не более суток, для загрязненных поверхностных вод - не более 3 сут, для незагрязненных - до 5 сут. Объем отбираемой пробы не менее 50 .
В зависимости от целей анализа, выполнение измерений ХПК проводят в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр, очищенный двукратным кипячением в дистиллированной воде, или бумажный фильтр "синяя лента", промытый горячей дистиллированной водой. При фильтровании через любой фильтр первую порцию фильтрата отбрасывают.