где 
- границы характеристики погрешности измерения для данной величины ХПК, 
(см. таблицу 1).
- границы характеристики погрешности измерения для данной величины ХПК, (см. таблицу 1). 12.2 Допустимо представлять результат в виде:
при условии 
, (4) где 
- границы характеристик погрешности результатов анализа, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, 
.
- границы характеристик погрешности результатов анализа, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, . Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности, последняя не должна содержать более двух значащих цифр.
12.3 Результаты измерения оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений, регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок совместно с методом разбавления проб
13.2.1 При проведении оперативного контроля для введения добавок используют ГСО 7425-97 на основе гидрофталата калия с величиной бихроматной окисляемости, соответствующей 10,0 
кислорода. При отсутствии ГСО допустимо использовать аттестованный раствор гидрофталата калия, методика приготовления которого приведена в приложении А.
кислорода. При отсутствии ГСО допустимо использовать аттестованный раствор гидрофталата калия, методика приготовления которого приведена в приложении А. Примечание - Не рекомендуется применять для введения добавок Государственный стандартный образец химического и биологического потребления кислорода в воде ГСО 1057-99.
13.2.2 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры 
с нормативом контроля К.
с нормативом контроля К. 13.2.3 Результат контрольной процедуры 
, 
, рассчитывают по формуле
, , рассчитывают по формуле
, (5) где 
- результат контрольного измерения величины ХПК в пробе, разбавленной в 
раз, с известной добавкой, 
;
- результат контрольного измерения величины ХПК в пробе, разбавленной в раз, с известной добавкой, ;
- результат контрольного измерения величины ХПК в пробе, разбавленной в 
раз, 
; X - результат измерения величины ХПК в рабочей пробе, 
;
;
- величина добавки, 
. 13.2.4 Норматив контроля К, 
, рассчитывают по формуле
, рассчитывают по формуле
, (6) где 
(
, 
) - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие величине ХПК в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе), 
.
( , ) - значения характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие величине ХПК в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе), . Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам
, 
и 
. 13.2.5 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
, (7) процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
14.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле
. (8) 14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
14.3 Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Приложение А
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованного раствора гидрофталата калия АР-ХПК для контроля точности результатов измерений ХПК титриметрическим методом
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора гидрофталата калия со значением бихроматной окисляемости, соответствующей 10,00 
, для контроля точности результатов измерений ХПК в поверхностных водах суши и очищенных сточных водах титриметрическим методом.
, для контроля точности результатов измерений ХПК в поверхностных водах суши и очищенных сточных водах титриметрическим методом.А.2 Метрологические характеристики
А.2.1 Аттестованное значение величины ХПК (бихроматной окисляемости) в аттестованном растворе АР-ХПК составляет 10,00 
.
. А.2.2 Погрешность установления аттестованного значения величины ХПК (бихроматной окисляемости) в аттестованном растворе АР-ХПК с вероятностью 0,95 не превышает 0,03 
.
.А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1 Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.
А.3.2 Колба мерная 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 
.
. А.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.4 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.
А.3.5 Шпатель.
А.3.6 Промывалка.