9.2.1 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией количества вещества эквивалента (КВЭ) 0,25 
Взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 6,129 г дихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105°С, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 
, растворяют в дистиллированной воде и доводят объём раствора до метки. Раствор хранят в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.
, растворяют в дистиллированной воде и доводят объём раствора до метки. Раствор хранят в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.9.2.2 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией КВЭ 0,025 
Помещают 50 
раствора дихромата калия с молярной концентрацией КВЭ 0,25 
в мерную колбу вместимостью 500 
и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.
раствора дихромата калия с молярной концентрацией КВЭ 0,25 в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Если для приготовления раствора дихромата калия используют стандарт-титр, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 
, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Затем отбирают пипеткой с одной отметкой 25 
полученного раствора, помещают его в мерную колбу вместимостью 200 
, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Затем отбирают пипеткой с одной отметкой 25 полученного раствора, помещают его в мерную колбу вместимостью 200 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 1 мес.
9.2.3 Раствор соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,25 
Переносят 49,0 г соли Мора в мерную колбу вместимостью 500 
, растворяют в дистиллированной воде, осторожно при перемешивании добавляют 10 
концентрированной серной кислоты и, после охлаждения, доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.
, растворяют в дистиллированной воде, осторожно при перемешивании добавляют 10 концентрированной серной кислоты и, после охлаждения, доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой темной склянке не более 6 мес.9.2.4 Раствор соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,025 
Помещают 50 
раствора соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,25 
в мерную колбу вместимостью 500 
и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой темной склянке. Точную концентрацию раствора устанавливают ежедневно или перед серией измерений в соответствии с 9.3.
раствора соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,25 в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой темной склянке. Точную концентрацию раствора устанавливают ежедневно или перед серией измерений в соответствии с 9.3.9.2.5 Раствор индикатора
В качестве индикатора используют раствор N-фенилантраниловой кислоты или ферроина (комплекс сульфата железа (II) с 1,10-фенантролином).
Для приготовления раствора N-фенилантраниловой кислоты 0,25 г реактива растворяют в 12 
раствора гидроксида натрия (для ускорения растворения можно слегка подогреть) и разбавляют дистиллированной водой до 250 
.
раствора гидроксида натрия (для ускорения растворения можно слегка подогреть) и разбавляют дистиллированной водой до 250 . Для приготовления раствора готового ферроина 2,43 г индикатора растворяют в 100 
дистиллированной воды. При приготовлении раствора ферроина из 1,10-фенантролина в 100 
дистиллированной воды растворяют 0,980 г соли Мора 
, добавляют 2,09 г 1,10-фенантролина моногидрата или 2,93 г сульфата и перемешивают до растворения последнего.
дистиллированной воды. При приготовлении раствора ферроина из 1,10-фенантролина в 100 дистиллированной воды растворяют 0,980 г соли Мора , добавляют 2,09 г 1,10-фенантролина моногидрата или 2,93 г сульфата и перемешивают до растворения последнего. Раствор индикатора хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 3 мес.
9.2.6 Раствор гидроксида натрия
Растворяют 0,4 г гидроксида натрия в 100 
дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.
дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.9.2.7 Раствор сульфата серебра
Растворяют 5,0 г сульфата серебра в 1 
концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив.
концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив.9.3 Определение точной молярной концентрации раствора соли Мора
Пипеткой с одной отметкой отбирают 10,0 
раствора дихромата калия с молярной концентрацией КВЭ 0,025 
, переносят его в коническую колбу вместимостью 500 
, приливают 180 
дистиллированной воды и 20 
концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 3-4 капли индикатора ферроина или 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,025 
до перехода окраски из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты. Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,05 
, за результат принимают среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 
.
раствора дихромата калия с молярной концентрацией КВЭ 0,025 , переносят его в коническую колбу вместимостью 500 , приливают 180 дистиллированной воды и 20 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 3-4 капли индикатора ферроина или 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией КВЭ 0,025 до перехода окраски из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты. Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,05 , за результат принимают среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 . Точную молярную концентрацию раствора соли Мора находят по формуле
, (1) где 
- молярная концентрация раствора соли Мора, 
КВЭ;
- молярная концентрация раствора соли Мора, КВЭ;
- молярная концентрация раствора дихромата калия, 
КВЭ;
- объём раствора дихромата калия, взятый для титрования, 
;
- объём раствора соли Мора, пошедший на титрование, 
.10 Порядок выполнения измерений
10.1 Устранение мешающих влияний
Определению ХПК мешают хлориды, сульфиды, соединения железа (II), нитриты и другие неорганические вещества, способные окисляться дихроматом в кислой среде.
Мешающее влияние хлоридов при концентрациях менее 300 
устраняется за счет присутствия в пробе катализатора (сульфата серебра). При больших содержаниях хлоридов к пробе добавляют сульфат ртути (II) из расчёта 100 мг на каждые 10 мг хлоридов.
устраняется за счет присутствия в пробе катализатора (сульфата серебра). При больших содержаниях хлоридов к пробе добавляют сульфат ртути (II) из расчёта 100 мг на каждые 10 мг хлоридов. Мешающее влияние сульфидов и соединений железа (II) устраняют предварительной продувкой пробы воды воздухом, если она не содержит летучих органических соединений, или учитывают при расчете ХПК. В последнем случае определяют их концентрации и пересчитывают на величины ХПК, исходя из того, что 1,0 мг 
и 1,0 мг 
эквивалентны соответственно 0,47 и 0,14 мг кислорода. Таким же образом учитывают влияние нитритов - 1,0 мг 
(или 0,30 мг нитритного азота) эквивалентен 0,35 мг кислорода.
и 1,0 мг эквивалентны соответственно 0,47 и 0,14 мг кислорода. Таким же образом учитывают влияние нитритов - 1,0 мг (или 0,30 мг нитритного азота) эквивалентен 0,35 мг кислорода.10.2 Выполнение измерений в водах с низким содержанием хлоридов
При содержании хлоридов в анализируемой воде менее 300 
помещают пипеткой с одной отметкой 20,0 
воды (или меньшую аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 
) в круглодонную или грушевидную колбу для кипячения, добавляют пипеткой с одной отметкой 10,0 
раствора дихромата калия с молярной концентрацией 0,025 
КВЭ, мерным цилиндром приливают 30 
раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте (или 150 мг сульфата серебра и 30 
концентрированной серной кислоты) и для равномерного кипения бросают 2-3 капилляра или 3-4 кусочка тщательно очищенного пористого стекла. Если выполняют измерения ХПК в нефильтрованной пробе, перед отбором аликвоты пробу тщательно перемешивают в течение 2-3 мин.
помещают пипеткой с одной отметкой 20,0 воды (или меньшую аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 ) в круглодонную или грушевидную колбу для кипячения, добавляют пипеткой с одной отметкой 10,0 раствора дихромата калия с молярной концентрацией 0,025 КВЭ, мерным цилиндром приливают 30 раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте (или 150 мг сульфата серебра и 30 концентрированной серной кислоты) и для равномерного кипения бросают 2-3 капилляра или 3-4 кусочка тщательно очищенного пористого стекла. Если выполняют измерения ХПК в нефильтрованной пробе, перед отбором аликвоты пробу тщательно перемешивают в течение 2-3 мин. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь на песчаной бане в течение 2 ч. После охлаждения промывают холодильник дистиллированной водой (около 50 
), отсоединяют его, добавляют в колбу, обмывая её стенки, ещё 50 
дистиллированной воды, вновь охлаждают, переносят пробу в коническую колбу, дважды споласкивая колбу, в которой кипятилась проба, дистиллированной водой (по 20-30 
).
), отсоединяют его, добавляют в колбу, обмывая её стенки, ещё 50 дистиллированной воды, вновь охлаждают, переносят пробу в коническую колбу, дважды споласкивая колбу, в которой кипятилась проба, дистиллированной водой (по 20-30 ). Добавляют к пробе 3-4 капли раствора ферроина (или 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты) и титруют избыток непрореагировавшего дихромата калия раствором соли Мора до перехода окраски индикатора из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты.
Аналогичным образом проводят холостой опыт с 20 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды. Если объем раствора соли Мора, пошедший на титрование пробы воды, меньше 3 
, следует повторить определение с уменьшенной аликвотой воды, разбавленной до 20 
дистиллированной водой. Аликвоту пробы для разбавления следует выбирать так, чтобы величина ХПК разбавленной пробы находилась в диапазоне от 20 до 50 
.
, следует повторить определение с уменьшенной аликвотой воды, разбавленной до 20 дистиллированной водой. Аликвоту пробы для разбавления следует выбирать так, чтобы величина ХПК разбавленной пробы находилась в диапазоне от 20 до 50 .10.3 Выполнение измерений в водах с высоким содержанием хлоридов
Если содержание хлоридов в воде превышает 300 
, к отобранной для анализа аликвоте пробы (20 
или меньшей аликвоте, доведенной до 20 
) добавляют сульфат ртути из расчета 100 мг на каждые 10 мг содержащихся в пробе хлоридов и тщательно перемешивают. Далее выполняют определение, как описано в 10.2. Наличие небольшого количества осадка, образовавшегося после добавления сульфата ртути, не мешает определению. При отсутствии сульфата ртути можно использовать суспензию оксида ртути в серной кислоте из расчета 70 мг на каждые 10 мг хлоридов. Для приготовления суспензии отмеривают 30 
раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте (или 30 
концентрированной серной кислоты, если сульфат серебра добавляют отдельно) в стакан вместимостью 100 
и добавляют рассчитанное количество оксида ртути. Перемешивают смесь стеклянной палочкой, оставляют на 15 мин, а затем приливают полученную суспензию к пробе.
, к отобранной для анализа аликвоте пробы (20 или меньшей аликвоте, доведенной до 20 ) добавляют сульфат ртути из расчета 100 мг на каждые 10 мг содержащихся в пробе хлоридов и тщательно перемешивают. Далее выполняют определение, как описано в 10.2. Наличие небольшого количества осадка, образовавшегося после добавления сульфата ртути, не мешает определению. При отсутствии сульфата ртути можно использовать суспензию оксида ртути в серной кислоте из расчета 70 мг на каждые 10 мг хлоридов. Для приготовления суспензии отмеривают 30 раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте (или 30 концентрированной серной кислоты, если сульфат серебра добавляют отдельно) в стакан вместимостью 100 и добавляют рассчитанное количество оксида ртути. Перемешивают смесь стеклянной палочкой, оставляют на 15 мин, а затем приливают полученную суспензию к пробе.11 Обработка результатов измерений
Величину ХПК (бихроматной окисляемости) X, 
, находят по формуле
, находят по формуле
, (2) где 
- объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование холостого опыта, 
;
- объём раствора соли Мора, израсходованный на титрование холостого опыта, ;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование пробы воды, 
; V - объема ликвоты пробы воды, взятый для выполнения анализа, 
;
; 8,0 - масса миллимоля КВЭ кислорода, мг/ммоль.
12 Оформление результатов измерений
12.1 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
, (3)